[发明专利]一种新型芳香侧链型磺化二胺的制备方法

权利要求书

1.一种芳香侧链型磺化二胺单体，其特征在于：所述的芳香侧链型磺化二胺单体的结构通式为

其中，R＝

2.如权利要求1所述的芳香侧链型磺化二胺单体的制备方法，其特征在于：所述的制备方法为，

(1)将4,4’-二氨基二苯醚溶于冰醋酸中，加入溶质质量分数为30％的双氧水和浓硫酸，反应加热至50～85℃持续反应2～12h，反应结束后冷却至室温，将反应混合物倒入冰水中，收集沉淀并用水洗涤数次，60℃真空干燥得到产物4,4’-二硝基二苯醚；

(2)将步骤(1)中得到的4,4’-二硝基二苯醚、N-溴代琥珀酰亚胺、浓硫酸和水加入到反应瓶中，加热至60～85℃下反应3～6h，反应结束后，将反应混合物冷却至室温，并将其倒入冰水中，收集沉淀物，用水洗涤，并在60℃下真空干燥得到产物2,2’-二溴代-4,4’-二硝基二苯醚；

(3)在氮气保护下，将步骤(2)中得到的2,2’-二溴代-4,4’-二硝基二苯醚，与芳基磺酸物、无水碳酸盐以及有机溶剂，一起加入到反应瓶中，加热至150～170℃下反应3～6h，反应结束后，将反应混合物冷却至室温，将其倒入50％甲醇(甲醇与水的体积比为1：1)中，收集沉淀物，并用乙醇重结晶，将得到的产物在60℃下真空干燥得到产物2,2’-双(4-磺酸基苯氧基)-4,4’-二硝基二苯醚；

(4)将步骤(3)中得到的2,2’-双(4-磺酸基苯氧基)-4,4’-二硝基二苯醚，与冰醋酸和锌粉一同加入反应瓶中，在加热回流条件下搅拌3～6h，冷却至室温后，将反应混合物倒入冰水，并调节pH＝8～12，抽滤，滤液加入醋酸酸化至pH＝3～6，然后过滤，所得固体60℃下真空干燥得到目标产物，新型芳香侧链型磺化二胺。

3.如权利要求2所述的芳香侧链型磺化二胺单体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的4,4'-二氨基二苯醚与双氧水中H₂O₂的摩尔比为1：2～5。

4.如权利要求2所述的芳香侧链型磺化二胺单体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的浓硫酸、双氧水和冰醋酸体积比1：20～25：50～60。

5.如权利要求2所述的芳香侧链型磺化二胺单体的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的4,4’-二硝基二苯醚与N-溴代琥珀酰亚胺的摩尔比为1：2～3。

6.如权利要求2所述的芳香侧链型磺化二胺单体的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的无水碳酸盐为无水碳酸钾或无水碳酸钠。

7.如权利要求2所述的芳香侧链型磺化二胺单体的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜。

8.如权利要求2所述的芳香侧链型磺化二胺单体的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的2,2’-二溴代-4,4’-二硝基二苯醚，与芳基磺酸物、无水碳酸盐的摩尔比为1：2：2～3。

9.如权利要求2所述的芳香侧链型磺化二胺单体的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的2,2’-双(4-磺酸基苯氧基)-4,4’-二硝基二苯醚和锌粉摩尔比为1：2～5。