[发明专利]一种三循环式无废水制备苯氧乙酸的方法

权利要求书

1.一种“三循环”式无废水制备苯氧乙酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)苯酚钠和氯乙酸钠缩合生成苯氧乙酸钠

取氯乙酸和碳酸钠在水中反应，将溶液pH调至6，生成氯乙酸钠水溶液；

向缩合母液中加入苯酚和氢氧化钠水溶液进行反应，将溶液pH调至12，生成苯酚钠溶液；

将上述苯酚钠溶液与氯乙酸钠水溶液混合，加入催化剂进行反应，反应结束，再将溶液pH值调至5～7；

将反应液过滤，得到固体和母液，母液分为有机相和水相两层；其中，固体为苯氧乙酸钠和氯化钠混合物；有机相为缩合母液，在本步骤中循环使用；水相回用，作为氯乙酸和碳酸钠制备氯乙酸钠的反应溶剂，以及配制氢氧化钠溶液；

(2)苯氧乙酸钠洗涤除苯酚

将步骤(1)获得的苯氧乙酸钠和氯化钠混合物，用洗涤母液打浆处理；经过滤，固相为苯氧乙酸钠和氯化钠混合物，液相为洗涤液；将液相用氢氧化钠溶液提取回收其中的苯酚，分离后分别得到洗涤母液和含酚氢氧化钠溶液；

所述洗涤母液在本步骤中循环使用，含酚氢氧化钠溶液返回步骤(1)用于与苯酚反应制备苯酚钠；

(3)苯氧乙酸钠酸化生成苯氧乙酸

将步骤(2)得到的固相在酸化母液和水混合液中搅拌分散，再通入氯化氢气体，至酸化母液pH值达到1～2；过滤除去氯化钠后，溶液降温，结晶，经过滤、干燥得到苯氧乙酸固体；液相即为酸化母液和水，在本步骤中循环使用。

2.根据权利要求1所述的一种“三循环”式无废水制备苯氧乙酸的方法，其特征在于，起始投料比按摩尔比计，苯酚：氯乙酸：碳酸钠：氢氧化钠：氯化氢气体＝(1.15～1.25):(1～1.05):(0.5～0.525):(1.15～1.25):(1.15～1.25)；全过程投料比按摩尔比计为，苯酚：氯乙酸：碳酸钠：氢氧化钠：氯化氢气体＝1:(1～1.05):(0.5～0.525):(1.15～1.25):(1.15～1.25)。

3.根据权利要求1所述的一种“三循环”式无废水制备苯氧乙酸的方法，其特征在于，所述的催化剂为氯化亚铁-EDTA-碘化钠；所述催化剂中氯化亚铁、EDTA、碘化钠的摩尔比为1：1：1。

4.根据权利要求1所述的一种“三循环”式无废水制备苯氧乙酸的方法，其特征在于，步骤(1)中所述催化剂加入量为，催化剂：氯乙酸钠为1g:(3～3.3)mol。

5.根据权利要求1所述的一种“三循环”式无废水制备苯氧乙酸的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，苯酚钠溶液与氯乙酸钠水溶液的反应条件为：保持反应温度90～95℃，反应溶液pH＝11.0～12，回流反应1～2小时。

6.根据权利要求1所述的一种“三循环”式无废水制备苯氧乙酸的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，苯酚钠溶液与氯乙酸钠水溶液反应结束后，将反应液冷却至40℃以下后，用质量浓度≥30％的盐酸或HCl气体调节溶液pH值。

7.根据权利要求1所述的一种“三循环”式无废水制备苯氧乙酸的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，打浆处理时间为15～30分钟。

8.根据权利要求1所述的一种“三循环”式无废水制备苯氧乙酸的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，酸化母液和水的总体积为固相体积的3～4倍，酸化母液与水的体积比为4～6:1；并将酸化母液和水的混合液加热到50～70℃。

9.根据权利要求1所述的一种“三循环”式无废水制备苯氧乙酸的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，溶液降温至20℃以下。

10.根据权利要求1所述的一种“三循环”式无废水制备苯氧乙酸的方法，其特征在于，所述缩合母液、洗涤母液和酸化母液为氯苯、甲苯、二甲苯、二氯苯、二氯乙烷或四氯乙烯。