[发明专利]一种手性1-苄基-3-羟基哌啶的消旋回收方法有效
| 申请号： | 201410337504.2 | 申请日： | 2014-07-16 |
| 公开（公告）号： | CN104140390A | 公开（公告）日： | 2014-11-12 |
| 发明（设计）人： | 林志刚;江岳恒;蔡彤 | 申请（专利权）人： | 雅本化学股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/42 | 分类号： | C07D211/42 |
| 代理公司： | 江苏致邦律师事务所 32230 | 代理人： | 徐蓓 |
| 地址： | 215433 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 手性 苄基 羟基 哌啶 旋回 收方 | ||
1.一种手性N-苄基-3-羟基哌啶的消旋回收方法，其特征在于：以手性N-苄基-3-羟基哌啶为原料，在强碱及高温的作用下发生消旋反应，形成消旋产物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的手性N-苄基-3-羟基哌啶为(R)- N-苄基-3-羟基哌啶、(S)- N-苄基-3-羟基哌啶或二者混合物。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述混合物中(R)- N-苄基-3-羟基哌啶、(S)- N-苄基-3-羟基哌啶的ee值范围为：0～100%。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的强碱包括氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的消旋反应的温度为120～300℃。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述的消旋反应的温度为180-200℃。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的消旋反应的时间为1～100小时。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述的消旋反应的时间为15小时。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述手性N-苄基-3-羟基哌啶与强碱的摩尔用量比为1:1~5，优选1:2.5-1:4。
10.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：还包括消旋反应的后处理过程，具体为消旋反应结束后，反应液冷却至50℃，滴加水稀释，再流加MTBE溶解产物；反应液冷至室温，分液，水相以MTBE补充提取一次；合并有机相，少量水洗涤；浓缩得消旋N-苄基-3-羟基哌啶。
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