[发明专利]一种秃疮花生物碱有效部位的制备方法有效
申请号: | 201410340246.3 | 申请日: | 2014-07-17 |
公开(公告)号: | CN105250391B | 公开(公告)日: | 2019-06-21 |
发明(设计)人: | 柳军玺;邸多隆;钟梅;陈亚丽 | 申请(专利权)人: | 中国科学院兰州化学物理研究所 |
主分类号: | A61K31/485 | 分类号: | A61K31/485;A61K31/4375;A61K31/4353;A61K31/395;A61K36/66;A61P29/00 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人: | 方晓佳 |
地址: | 730000 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 秃疮 花生 有效 部位 制备 方法 | ||
1.一种秃疮花生物碱有效部位的制备方法,其特征在于该方法通过以下A、B、C、D、E以及F步骤制备:
A、酸水提取步骤:秃疮花药材粉碎,用浓酸配制浓度为0.1-10%的酸水溶液,加入5-15倍量药材质量的酸水溶液,浸泡1-24小时,回流提取1-3次,每次0.5-3小时,过滤,弃去秃疮花药渣,合并提取液,0.1-50%的碱性水溶液中和,减压回收水分得到秃疮花生物碱提取物;
B、醇沉除杂步骤:步骤A中的秃疮花生物碱提取物溶解在pH为7.2-12碱性水溶液中,搅拌下加入醇类有机溶剂,使醇类溶剂体积分数达到50-95 %,搅拌,进行沉淀除渣,放置2-12小时,过滤除去杂质,滤液减压回收溶剂,得到秃疮花生物碱纯化产物;
C、萃取分离步骤:步骤B中的秃疮花生物碱纯化产物溶解在pH为1-4的酸水溶液中,用与水不互溶的有机溶剂萃取,分离阿普菲类生物碱,萃取2-4次,合并有机相,回收有机相中的有机溶剂得到秃疮花中总阿普菲类生物碱部位;水相进行下一步纯化;
D、大孔吸附树脂吸附分离除杂步骤:步骤C中萃取分离后的水相,调节到碱性,pH为7.2-10,作为聚苯乙烯二乙烯基苯聚合制成的大孔吸附树脂柱的上样液,循环上样吸附分离;薄层色谱鉴别,待生物碱吸附完全后,用1-10倍上样液体积的水洗脱除杂;1-5倍上样液体积的10%醇类水溶液洗脱吸附树脂柱进一步除杂;最后用1-5倍上样液体积的95%的酸性醇类溶剂洗脱吸附树脂柱,得到大孔吸附树脂纯化秃疮花生物碱部位,调节该洗脱液的pH值为中性;
E、异紫堇碱纯化步骤:步骤C中的阿普菲类生物碱部位用醇类溶剂重结晶,待结晶析出,过滤得到异紫堇碱,结晶母液回收溶剂,得到分离除去异紫堇碱的阿普菲类生物碱部位;
F、生物碱有效部位脱色处理步骤:将步骤D中的大孔吸附树脂纯化秃疮花生物碱部位和步骤E中分离除去异紫堇碱的阿普菲类生物碱部位二者合并,加入活性炭,醇类溶剂回流2小时充分脱色,过滤,滤液减压回收溶剂,得到秃疮花生物碱有效部位;
所述醇类溶剂选自乙醇或甲醇;所述萃取有机溶剂选自氯仿或二氯甲烷。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于浓酸选自硫酸或盐酸。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于碱性水溶液选自0.1-50%的氨水或氢氧化钠水溶液。
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