[发明专利]一种抗菌防霉抗生物材料的制备方法有效
申请号: | 201410341989.2 | 申请日: | 2014-07-18 |
公开(公告)号: | CN104186544B | 公开(公告)日: | 2017-06-06 |
发明(设计)人: | 倪耀东 | 申请(专利权)人: | 上海玉镇材料科技有限公司 |
主分类号: | A01N59/16 | 分类号: | A01N59/16;A01P1/00;A01P3/00 |
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地址: | 200233 上海市闵行区*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 抗菌 防霉 抗生 材料 制备 方法 | ||
1.一种抗菌防霉抗生物材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤一,纳米NiO/SiO2核壳结构材料的制备:
将纳米NiO粉体加入至表面改性剂中,在室温下磁力搅拌30min,制得表面修饰后的纳米NiO粉体,所述纳米NiO粉体与表面改性剂的质量比为1∶10-1∶15;
室温下,把正硅酸乙酯、乙醇和纯净水混合,加入表面修饰后的纳米NiO粉体,在室温下磁力搅拌5-7h,将磁力搅拌后形成的固体材料在50℃下真空干燥12h,取出冷却至室温,然后用纯净水洗至中性,再将样品在40℃下真空干燥30-120min,除去其中的水分制得纳米NiO/SiO2核壳结构材料,所述正硅酸乙酯、乙醇、纯净水和表面修饰后的纳米NiO粉体的质量比为10∶1∶4∶1;所述纳米NiO/SiO2核壳结构材料的尺寸为20-100nm;
步骤二,二氧化硅薄膜的制备:
(1)溶胶制备,将步骤一所制得的纳米NiO/SiO2核壳结构材料放在四氢呋喃溶剂中,超声2-5h,得到处理好后的混合液体,所述的纳米NiO/SiO2核壳结构材料与四氢呋喃溶剂的质量比为1∶500-1∶1000;将正硅酸乙酯、混合液体、水、HF酸(氢氟酸)以1-2∶5-7∶1-4∶0.02摩尔比混合,在室温下用磁力搅拌器搅拌8-10小时,制得均匀的溶胶;
(2)旋涂制膜,当溶胶粘度系数达到10cp左右时,在1cm×1cm的清洗过的硅片上旋转涂敷制膜,溶胶旋涂转速为3000rpm,旋涂时间为30s;
(3)后期热处理,在Ar气氛中退火2-5h,退火温度为400-480℃,制得二氧化硅薄膜,其中纳米NiO/SiO2核壳结构材料的含量为0.0001%-0.001%;
步骤三,沉积:
(4)沉积TiO2膜,首先将真空室抽至1×10-4Pa,溅射气压为0.025mbar,射频溅射功率为50W,将前述已经旋转涂敷制膜的硅片用丙酮、乙醇和二次去离子水超声波清洗15min,之后沉积TiO2,TiO2沉积的厚度为15nm,所述TiO2的沉积条件为室温,射频输出功率(W)为100,真空度(mbar)为0.025,Ar流速(sccm)为8,其中采用JGP450型磁控溅射镀膜机,该镀膜机配备有2个射频溅射靶,Ag膜的溅射使用99.99%纯度的Ag金属靶,TiO2膜的溅射使用99.9%纯度TiO2烧结多晶靶材,频率为13.56MHz,溅射气体为Ar;
(5)沉积Ag膜,于室温下在Ar流量为8sccm下玻璃上沉积30s的Ag膜;
(6)沉积TiO2膜,将前面沉积了Ag膜的基体上再次沉积TiO2,所沉积的厚度为60nm,制得抗菌防霉抗生物材料,TiO2的沉积条件为于室温下,射频输出功率(W)为150,真空度(mbar)为0.025,Ar流速(sccm)为7,氧气流速(sccm)为1,制得抗菌防霉抗生物材料;
所述制得的抗菌防霉抗生物材料的介电常数为2.24,硬度为6.21-6.82Gpa,弹性模量为42.47-47.26Gpa。
2.如权利要求1所述的一种抗菌防霉抗生物材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的表面改性剂选自:十二烷基磺酸钠、月桂酸钠或硬脂酸;表面改性剂浓度为0.002-0.01mol/L。
3.如权利要求1所述的一种抗菌防霉抗生物材料的制备方法,其特征在于所述步骤二中(3)后期热处理,在Ar气氛中退火3h,退火温度为450℃。
4.如权利要求1所述的一种抗菌防霉抗生物材料的制备方法,其特征在于步骤三,沉积:(5)沉积Ag膜的厚度为45nm。
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