[发明专利]一种抗菌防霉抗生物材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明专利涉及一种抗菌防霉抗生物材料的制备方法。

背景技术

随着人们生活水平的提高，薄膜材料的使用范围越来越广泛，目前，社会的多使用的薄膜材料为聚乙烯，聚丙烯，聚氯乙烯，聚酯等材质制得，上述材质的仅仅是一些简单的材质，随着社会的进步，上述材质的薄膜仅仅能够满足一定的需求，无法满足一些特殊的要求，例如食物包装，蔬菜保鲜，满足果蔬转季储存，长途运输，出口等使用要求，同时具有一定功能的薄膜材料也越来越多，例如具有抗菌、防霉、抗生物的特种薄膜材料也越来越受到人们的喜爱。

市面上有需要传统的抗菌薄膜，例如直接将抗菌成分涂在薄膜表面的抗菌薄膜，这种在基材薄膜表面涂覆抗菌剂溶液后，与中层的材料粘结制得，虽然工艺简单，但是也存在在很多的问题，例如抗菌剂粉末超微细化，并使用有机溶剂溶解，这样会对人体和环境造成伤害，并且抗菌剂干燥后会使得表面成分不均匀，限制抗菌效果的发挥，并且味道大，挥发快，难以持久杀菌，从而影响抗菌效果的持久发挥。

发明内容

本发明专利的目的在于提供一种抗菌防霉抗生物材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤一，纳米NiO/SiO₂核壳结构材料的制备：

将纳米NiO粉体加入至表面改性剂中，在室温下磁力搅拌30min，制得表面修饰后的纳米NiO粉体，所述纳米NiO粉体与表面改性剂的质量比为1∶10-1∶15；

室温下，把正硅酸乙酯、乙醇和纯净水混合，加入表面修饰后的纳米NiO粉体，在室温下磁力搅拌5-7h，将磁力搅拌后形成的固体材料在50℃下真空干燥12h。取出冷却至室温，然后用纯净水洗至中性，再将样品在40℃下真空干燥30-120min，除去其中的水分制得纳米NiO/SiO₂核壳结构材料，所述正硅酸乙酯、乙醇、纯净水水和表面修饰后的纳米NiO粉体的质量比为10∶1∶4∶1；所述纳米NiO/SiO₂核壳结构材料的尺寸为20-100nm。

步骤二，二氧化硅薄膜的制备：

(1)溶胶制备，将步骤一所制得的纳米NiO/SiO₂核壳结构材料放在四氢呋喃溶剂中，超声2-5h，得到处理好后的混合液体，所述的纳米NiO/SiO₂核壳结构材料与四氢呋喃溶剂的质量比为1∶500-1∶1000；将正硅酸乙酯、混合液体、水、HF酸(氢氟酸)以1-2∶5-7∶1-4∶0.02摩尔比混合，在室温下用磁力搅拌器搅拌8-10小时，制得均匀的溶胶。

(2)旋涂制膜，当溶胶粘度系数达到10cp左右时，在1cm×1cm的清洗过的硅片上旋转涂敷制膜，溶胶旋涂转速为3000rpm，旋涂时间为30s。

(3)后期热处理，在Ar气氛中退火2-5h，退火温度为400-480℃，制得二氧化硅薄膜，其中纳米NiO/SiO₂核壳结构材料的含量约为0.0001％-0.001％。

步骤三，沉积：

(4)沉积TiO₂膜，首先将真空室抽至1×10^-4Pa，溅射气压为0.025mbar，射频溅射功率为50W，将前述已经旋转涂敷制膜的硅片用丙酮、乙醇和二次去离子水超声波清洗15min，之后沉积TiO₂，TiO₂沉积的厚度约为15nm，所述TiO₂的沉积条件为室温，射频输出功率(W)为100，真空度(mbar)为0.025，Ar流速(sccm)为8。

(5)沉积Ag膜，于室温下在Ar流量为8sccm下玻璃上沉积30s的Ag膜；

(6)沉积TiO₂膜，将前面沉积了Ag膜的基体上再次沉积TiO₂，所沉积的厚度为50-100nm，制得抗菌防霉抗生物材料。

步骤一中所述的表面改性剂选自：十二烷基磺酸钠、月桂酸钠或硬脂酸。表面改性剂浓度为0.002-0.01mol/L。

所述步骤二中(3)后期热处理，在Ar气氛中退火3h，退火温度为450℃。

所述步骤三沉积(4)，沉积TiO₂膜，中采用JGP450型磁控溅射镀膜机，该镀膜机配备有2个射频溅射靶，Ag膜的溅射使用99.99％纯度的Ag金属靶，TiO₂膜的溅射使用99.9％纯度TiO₂烧结多晶靶材，频率为13.56MHz，溅射气体为Ar。