[发明专利]中间相沥青原料及其制备方法和在制备高性能碳纤维上的应用在审
申请号: | 201410345466.5 | 申请日: | 2014-07-18 |
公开(公告)号: | CN104087331A | 公开(公告)日: | 2014-10-08 |
发明(设计)人: | 杨斌;王新灵;刘媛;张媛媛;宋晨晨 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | C10C3/02 | 分类号: | C10C3/02;D01F9/145 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 蒋亮珠 |
地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 中间 沥青 原料 及其 制备 方法 性能 碳纤维 应用 | ||
1.一种中间相沥青原料,其特征在于,用元素分析法测量该中间相沥青原料分子结构中,氢原子与碳原子摩尔比值H/C为0.55~1.0;用核磁共振法测量的分子结构中环烷碳含量与总碳含量摩尔比值大于9%;用嵌入法测量所述该中间相沥青原料软化点温度为200~240℃;用偏光显微镜法测量的中间相含量为100%。
2.根据权利要求1所述的一种中间相沥青原料,其特征在于,所述的中间相沥青原料的氢原子与碳原子摩尔比值为0.65~0.85。
3.一种如权利要求1所述的中间相沥青原料的制备方法,其特征在于,该方法为:以萘系化合物为原料,在以氟化氢和三氟化硼为催化剂下进行聚合反应,其中氟化氢的用量为原料摩尔数的0.5~15倍,三氟化硼的用量为原料摩尔数的0.2~1倍;聚合反应温度是250~300℃,聚合反应压力是2~5MPa。
4.根据权利要求3所述的一种中间相沥青原料的制备方法,其特征在于,所述的萘系化合物是稠环芳烃化合物以及稠环芳烃化合物的衍生物,或者含有稠环芳烃化合物链段的缩合物;所述的稠环芳烃化合物为萘、蒽、菲或苊。
5.根据权利要求3或4所述的一种中间相沥青原料的制备方法,其特征在于,所述的萘系化合物为甲基萘或者二甲基萘。
6.根据权利要求3所述的一种中间相沥青原料的制备方法,其特征在于,所述的聚合反应在带有搅拌装置的耐酸腐蚀反应器中进行,搅拌操作贯穿整个聚合过程。
7.根据权利要求3所述的一种中间相沥青原料的制备方法,其特征在于,所述的聚合反应过程中反应器中通常充惰性气体进行保护;反应结束后,在同温下打开反应器的泄压阀,催化剂作为气相产物排出;当催化剂完全排出之后,持续吹入惰性气体,去除产物中低沸点成分,得到所需的中间相沥青。
8.一种如权利要求1所述的中间相沥青原料在制备高性能碳纤维上的应用,其特征在于,将中间相沥青原料,在245~300℃、500m/min牵引速度下纺丝,所得沥青纤维在氧气氛围中预氧化,以1~5℃/min升温速度升温到210~250℃,处理30分钟,最后在氮气氛围中、2500℃进行碳化,得到高性能的沥青基碳纤维。
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