[发明专利]一种氯乙烯高沸物回收工艺及其设备

说明书

技术领域

本发明涉及一种回收工艺及设备，适用于氯乙烯高沸物，具体的说，涉及一种氯乙烯高沸物回收工艺及其设备，属于聚氯乙烯生产技术领域。 

背景技术

在电石法生产聚氯乙烯过程中，乙炔与氯化氢在转化器内反应生成氯乙烯的同时，还产生了二氯乙烷、乙醛、二氯乙烯、三氯乙烯、三氯乙烷等高沸点有机化合物。 

氯乙烯（简称VCM）高沸物主要成分及含量：1,1-二氯乙烷51%～53%、反式1,2-二氯乙烯16%～20%、顺式1,2-二氯乙烯3%～4%、偏二氯乙烯0.2%～0.6%、三氯乙烯0.3%～0.45%、1,1,2-三氯乙烷9%～10%、氯乙烯16%～20%。 

该残液中所含大部分物质都是有毒有害的有机物质，随意排放将对环境产生较大污染。而该残液中1,1-二氯乙烷的含量在50%以上，所以主要回收残液中的1,1-二氯乙烷。1,1-二氯乙烷从用途上看是一种良好溶剂，可作机械、电子零件的清洗剂，也是一些粘结剂的主要成分，更主要的是，它是高效低毒清洗剂1,1,1-三氯乙烷的原料。 

目前，氯乙烯高沸物的回收主要利用垂直筛板精馏塔分离氯乙烯气体进行回收，主要存在的问题为：氯乙烯分离效果差，液体中残存大量氯乙烯，所采出的1,1二氯乙烷产品纯度低，高沸物分离效果差，废弃物排放量大，对环境产生较大污染。 

发明内容

本发明要解决的问题是针对以上问题，提供一种氯乙烯高沸物回收工艺，通过采用不同物质的沸点不同原理，对高沸物进行二次精馏过程，分离得到氯乙烯气体原料和纯度可利用的二氯乙烷，最终产生少量残液，大大降低了有毒有害有机物的产生，节约原料，产生可观的经济效益。 

同时，还提供一种VCM高沸物回收设备，所述设备采用密闭循环系统，不会产生废渣、废水，操作简单、安全可靠，且节能效果好。 

为解决上述问题，本发明所采用的技术方案是：一种氯乙烯高沸物回收工艺，其特征在于：所述回收工艺包括依次进行的氯乙烯回收、二氯乙烷回收和三氯乙烷回收。 

采用该技术方案，通过对生产过程中产生的残液进行回收，得到有利用价值的不同物料，减少环境污染，有可观的经济效益。 

一种优化方案，所述氯乙烯回收包括加料步骤； 

所述加料步骤中将氯乙烯高沸物经进料泵加入至氯乙烯分离塔，对氯乙烯分离塔内的物料进行蒸汽加热。

另一种优化方案，所述氯乙烯分离塔包括氯乙烯分离塔塔釜，氯乙烯分离塔塔釜内的液位控制在氯乙烯分离塔塔釜高度的1/2～1/3后，将蒸汽通入氯乙烯分离塔塔釜，对氯乙烯分离塔塔釜内物料缓慢升温，升温速率为30℃/小时，控制氯乙烯分离塔塔釜的温度在83℃。 

再一种优化方案，所述氯乙烯回收包括精馏步骤； 

所述精馏步骤中将氯乙烯分离塔内经过蒸汽加热后的物料输送至氯乙烯分离塔冷凝器中，当氯乙烯分离塔冷凝器出现冷凝液时，通过调整蒸汽量，控制氯乙烯分离塔塔釜的温度为83℃，氯乙烯分离塔的塔顶温度为20℃。

进一步的优化方案，所述氯乙烯回收包括氯乙烯采出步骤； 

所述氯乙烯采出步骤中将氯乙烯分离塔的塔内压力升至0.15MPa时，利用气相色谱仪分析氯乙烯塔顶冷凝器出口的气体纯度，当氯乙烯含量达到94%以上时，采出氯乙烯气体。

采用上述技术方案，在密封系统中常压状态下分离回收氯乙烯，不会产生废渣、废水，保护环境，安全可靠；所需加热温度低，利用废热水及废热蒸汽即可进行生产，耗能低，控制点少，操作简便。 

一种优化方案，所述二氯乙烷回收包括以下步骤： 

1）送料：

将采出氯乙烯气体后的留存在氯乙烯分离塔塔釜塔底的物料混合物压入低沸塔塔釜，控制低沸塔釜塔釜内釜液在1/2～1/3的液位处，停止送料；

2）二氯乙烷采出：

对低沸塔釜塔釜内的物料进行蒸汽加温，二氯乙烷气相冷凝进入回流罐，利用气相色谱仪对回流灌中的液体进行分析，纯度达到90%，低沸塔塔釜中的液体所含二氯乙烷纯度＜50%，将回流灌中液体的60%回流入低沸塔中，回流灌中液体的40%输送至二氯乙烷储罐中；

3）二氯乙烷成品输送：

所述二氯乙烷储罐中液位达到80%后，将二氯乙烷储罐内的液体进行输送。

采用该技术方案，二氯乙烷的精馏分离在密闭系统中进行，不会产生废渣、废水，保护环境，安全可靠；所需加热温度低，利用废热水及废热蒸汽即可进行生产，耗能低，控制点少，操作简便，通过精馏采出的二氯乙烷产品纯度高，色度好；分离彻底，产品质量高。