[发明专利]一种氧化铝负载硫化态钼(钨)基加氢催化剂活性相的样品制备方法有效
申请号: | 201410349250.6 | 申请日: | 2014-07-22 |
公开(公告)号: | CN104122128A | 公开(公告)日: | 2014-10-29 |
发明(设计)人: | 李彦鹏;刘大鹏;李爱婷;李飞飞;刘晨光 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;G01N23/02 |
代理公司: | 东营双桥专利代理有限责任公司 37107 | 代理人: | 侯华颂 |
地址: | 266580 山东省青岛市经济*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化铝 负载 硫化 加氢 催化剂 活性 样品 制备 方法 | ||
1.一种氧化铝负载硫化态钼(钨)基加氢催化剂活性相的样品制备方法,其特征在于使用氢氟酸作为化学刻蚀剂与氧化铝负载硫化钼(钨)基加氢催化剂混合,氢氟酸用量为相对催化剂所含氧化铝载体全部反应化学计量用量的5-30倍,搅拌并控制反应时间为1-12小时,反应后得到的混合物体系经过离心、超声震荡、乙醇-水交换过程获得用作透射电子显微观察用的纳米级硫化钼样品悬浊液。
2.根据权利要求1所述的氧化铝负载硫化钼(钨)基加氢催化剂活性相的样品制备方法,其特征在于反应刻蚀后得到的混合物体系处理步骤为:首先经过离心,舍去上清液后用去离子水洗涤,超声振荡后再次离心,舍去上清液,以此重复2-3次,每次均舍弃上清液,最后在所得含有纳米硫化钼的离心产物中加入无水乙醇,超声振荡后获得稳定的纳米二硫化钼-乙醇悬浮液。
3.根据权利要求2所述的氧化铝负载硫化钼(钨)基加氢催化剂活性相的样品制备方法,其特征在于所述氢氟酸为浓度38-55%的氢氟酸水溶液;所述离心是在高速离心机上转速3000-10000转/分条件下离心10-20分钟;加入无水乙醇后超声振荡10-30分钟。
4.根据权利要求1或2、3所述的氧化铝负载硫化钼(钨)基加氢催化剂活性相的样品制备方法,其特征在于反应温度为35-45℃,刻蚀时间1-4小时。
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