[发明专利]一种连续镁铝尖晶石纤维的制备方法

权利要求书

1.一种连续镁铝尖晶石纤维的制备方法，其特征在于：其制备步骤包括如下：

(1)制备聚合氯化铝溶胶：将无水氯化铝﹕铝粉﹕水的摩尔比为1﹕5﹕80～120的比例取料，将无水氯化铝溶于水中，反应完全后向溶液中加入对应质量的铝粉，微沸、回流冷凝条件下反应至铝粉完全溶解，反应时间1.5h～2.5h，从而制得Al³⁺﹕Cl—摩尔比为2﹕1的聚合氯化铝溶胶；

(2)制备柠檬酸镁溶液：按照碱式碳酸镁：柠檬酸﹕水的摩尔比为1﹕8.5﹕300～350的比例取料，将碱式碳酸镁和柠檬酸溶于水中，室温条件下搅拌至溶液澄清透明，从而制得柠檬酸镁溶液；

(3)制备MgAl₂O₄溶胶纺丝：按照Al₂O₃﹕MgO₂﹕HAc的摩尔比为1﹕1﹕1.5～2的比例将步骤(1)的聚合氯化铝溶胶、步骤(2)的柠檬酸镁盐溶液和乙酸混合，在室温条件下搅拌，直至混合溶液清澈透明，将得到的透明溶液在70～80℃条件下减压蒸馏以脱去多余水分，直至获得MgAl₂O₄溶胶纺丝液；

(4)制备连续MgAl₂O₄前驱体纤维：将步骤(3)所制得的MgAl₂O₄溶胶纺丝液注入超高速离心甩丝装置处理获得MgAl₂O₄前驱体纤维；

(5)制备连续MgAl₂O₄纤维：将步骤(4)中获得的MgAl₂O₄前驱体纤维放入程控热处理电炉处理，获得直径5um～8um的连续MgAl₂O₄纤维。

2.根据权利要求1所述的连续镁铝尖晶石纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中超高速离心甩丝装置处理具体过程为：在2万转/min～3万转/min的高速旋转下，使得纺丝液从孔径为0.2mm～0.5mm的小孔沿水平方向离心甩出，随即在温度为50～70℃、气流速度为10m/s～50m/s、喷吹方向为环形向下的高速热气流喷吹下，被进一步牵伸、固化。

3.根据权利要求1所述的连续镁铝尖晶石纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的MgAl₂O₄溶胶纺丝液粘度为20Pa·s～60Pa·s的。

4.根据权利要求1所述的连续镁铝尖晶石纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中所述的对凝胶纤维进行热处理的过程如下：将凝胶纤维放入热处理炉中，以1℃min^-1的速率从100℃升温至500℃，并保温1h，期间通入水蒸气带走纤维热解产生的挥发性气体，使纤维表面不受腐蚀，然后以3℃/min的升温速率升温至700℃，并保温1h，最后纤维以5℃/min升温至1400℃以上，保温2h，得到所要制备的多晶MgAl₂O₄连续纤维。

5.根据权利要求1或4所述的连续镁铝尖晶石纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中的热处理过程为：以3℃/min～5℃/min的升温速度升温至700℃，再以1℃/min～3℃/min的升温速度升温至800℃～1000℃，并保温2h～4h，即得直径5um～8um的连续MgAl₂O₄纤维。