[发明专利]一种连续镁铝尖晶石纤维的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机耐火材料领域，特别涉及一种连续MgAl₂O₄纤维的制备方法。

背景技术

镁铝尖晶石(MgAl₂O₄)属于等轴晶系，其结构中氧作最紧密堆积，阳离子填充四面体、八面体间隙，每个晶胞中8/64的四面体间隙和16/32的八面体间隙被填充。镁铝尖晶石是一种熔点高(2135℃)、热膨胀系数小、热导率低、抗热震性好、抗腐蚀能力强的氧化物陶瓷材料。在室温下尖晶石不受浓无机酸、氢氟酸、磷酸、苛性碱的腐蚀，高温下耐矿渣、熔融金属、盐类及碳的作用，并且具有很高的耐火度和高温强度。同时尖晶石又具有如蓝宝石晶体、石英玻璃的光学性能，在紫外、可见光、红外光波段具有良好的透过率。因为这些优良性能，尖晶石在耐火材料、导弹制导系统窗口材料以及在电子元器件的绝缘骨架材料中已经得到了广泛应用。

目前我国对镁铝尖晶石的应用主要集中在高温绝热材料领域，一般用作高温窑炉等加热设备的结构材料，以及工业用高温容器和部件的材料。作为耐火材料产品原料的镁铝尖晶石砂其粒度越小，制品性能越好，但这也导致制品的密度增加，难以实现产品的轻量化和大型化。

镁铝尖晶石纤维因其形状尺寸上的优势，在高温绝热材料方面，因具有更好的耐高温性和抗热震性，是当今国内外最新型的超轻质高温耐热纤维，预计作为耐高温材料在航天工业上可得到重要应用，如制造航天飞机隔热瓦和柔性隔热材料。以镁铝尖晶石纤维为原料制备的纤维板，其高温抗蠕变性、高温抗热震性和隔热性较镁铝尖晶石砖均有较大提高，可应用作蓝宝石晶体生长炉热屏隔热材料，另外镁铝尖晶石纤维板的密度远远低于镁铝尖晶石砖，有利于实现产品的轻量化和大型化。在复合材料增强材料方面，镁铝尖晶石纤维增强的金属基、陶瓷基复合材料，可用于制作汽车活塞部件，发动机的喷管和垫圈，高温高速旋转零件以及具有轻量化要求的高功能构件。在树脂复合材料方面，镁铝尖晶石纤维有望取代玻璃纤维和碳纤维制成高强度、轻质的文体用品，如网球拍、高尔夫球杆等。

专利201210336928.8提供了一种空位少的纯尖晶石相的镁铝尖晶石粉体的制备方法，按照MgO﹕Al₂O₃为3～3.8﹕7的摩尔比配制混合溶液，将其按照(Mg²⁺+Al³⁺)﹕OH－为1﹕3.9～5.2的摩尔比滴加入pH值12.5～13.2的氨水溶液中，调节pH值至8.2～8.7，陈化后洗涤干燥得到干凝胶，煅烧制成空位少的纯尖晶石相镁铝尖晶石粉体。

专利201210183801.7提供了一种低温固相反应法制备镁铝尖晶石粉体的方法，按镁铝尖晶石化学计量比称取含铝、镁原料，将称取的原料采用干法预处理、湿法预处理、盐类水解法预处理或者盐类沉淀法预处理中的一种，进行原料预处理，得到的混合物粉状物称为前驱体，将前驱体在900℃～1200℃的条件下进行热处理或者焙烧，得到分散性较好、纯相镁铝尖晶石粉体。

包括上述两种方法在内的现有制备镁铝尖晶石的方法几乎都不能制备出纤维状MgAl₂O₄。目前可查找到的能够制备MgAl₂O₄纤维的方法只有申请号为200610107074.0的专利提供的一种透明镁铝尖晶石纤维制备方法，其采用氧化铝粉、金属铝粉、氧化镁粉、金属镁粉为基质原料，按照50-80％、0-30％、10-20％和0-20％的质量百分比进行配比，混合均匀后在氮气氛炉中烧成，合成透明MgAl2O4纤维。这种制备方法存在着纤维长度短、纤维直径粗大、脆性较高等缺点，且所需用的电炉在进行结构设计时须考虑通入特殊气氛，设备难以大型化。

发明内容

发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种连续镁铝尖晶石纤维的制备方法。

技术方案：为解决上述技术问题，本发明公开的一种连续镁铝尖晶石纤维的制备方法，其制备步骤包括如下：

(1)制备聚合氯化铝溶胶：将无水氯化铝﹕铝粉﹕水的摩尔比为1﹕5﹕80～120的比例取料，将无水氯化铝溶于水中，反应完全后向溶液中加入对应质量的铝粉，微沸、回流冷凝条件下反应至铝粉完全溶解，反应时间1.5h～2.5h，从而制得Al³⁺﹕Cl—摩尔比为2﹕1的聚合氯化铝溶胶；