[发明专利]一种含水体系中对I-的高选择性识别的方法有效
申请号: | 201410352878.1 | 申请日: | 2014-07-23 |
公开(公告)号: | CN104155271A | 公开(公告)日: | 2014-11-19 |
发明(设计)人: | 金韶华;束庆海;陈煜;李丽洁;牛虎 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64;G01N21/31 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 100081 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含水 体系 sup 选择性 识别 方法 | ||
1.一种含水体系中检测I-的方法,其特征在于:具体步骤如下:
步骤一、用有机溶剂将制得的方酰胺衍生物配置为已知浓度的溶液;
步骤二、将I-加入到步骤一中所用的有机溶剂中,配置成不同浓度的I-溶液;I-与方酰胺衍生物的摩尔比分别为0.5,1,2,5,10,20,50,100;
步骤三、分别测定步骤二所得不同混合溶液的紫外-可见光吸收光谱,将测得的吸收光谱强度值的变化与I-浓度确定对应关系,即得到利用化合物通过紫外-可见光吸收光谱定量检测I-浓度的标准函数y与x的关系式,y=a+bx,a=0.29,b=0.0036;其中y为所测的含I-方酰胺传感器最大吸收波长255nm处对应的吸光度,x为样品中I-的浓度;
步骤四、将含有I-的待测样品加入到上述有机溶剂中,配制成溶液;然后加入到已知浓度的方酰胺衍生物溶液中,测定荧光光谱,根据荧光强度的变化和步骤三所得的标准函数确定其中I-的含量。
2.如权利要求1所述的一种含水体系中检测I-的方法,其特征在于:所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或者二甲亚砜。
3.如权利要求1所述的一种含水体系中检测I-的方法,其特征在于:所述方酰胺衍生物的制备方法为:将方酸二乙酯和邻苯二胺按摩尔比为1:1加入到容器中,加入甲苯/N,N-二甲基甲酰胺(v/v,19/1)的混合溶剂,加入5%摩尔量的路易斯酸作为反应的催化剂,反应在100~130℃下、10~60r/min的搅拌速度下反应10~15小时,得到红褐色沉淀;用水洗涤后干燥即可得到方酰胺衍生物。
4.如权利要求3所述的一种含水体系中检测I-的方法,其特征在于:所述的路易斯酸为三氟甲烷磺酸锌、对甲苯磺酸锌。
5.一种含水体系中检测I-的方法,其特征在于:具体步骤如下:
步骤一、用有机溶剂将制得的β-环糊精包合物配置为已知浓度的溶液;
步骤二、将I-加入到步骤一中所用的有机溶剂中,配置成不同浓度的I-溶液;I-与β-环糊精包合物的摩尔比分别为0.5,1,2,5,10,20,50,100;
步骤三、分别测定步骤二所得不同混合溶液的紫外-可见光吸收光谱,将测得的吸收光谱强度值的变化与I-浓度确定对应关系,即得到利用β-环糊精包合物通过紫外-可见光吸收光谱定量检测I-浓度的标准函数y与x的关系式,y=A2+(A1-A2)/(1+exp((x-x0)/dx)),A1=-1.88,A2=2.32;x0=-2.77;dx=11.78;其中y为所测的含I-β-环糊精包合物传感器最大吸收波长255nm处对应的吸光度,x为样品中I-的浓度;
步骤四、将含有I-的待测样品加入到上述有机溶剂中,配制成溶液;然后加入到已知浓度的β-环糊精包合物溶液中,测定荧光光谱,根据荧光强度的变化和步骤三所得的标准函数确定其中I-的含量。
6.如权利要求5所述的一种含水体系中检测I-的方法,其特征在于:β-环糊精包合物的制备方法为:将所得的方酰胺衍生物溶于有机溶剂后,逐滴缓慢加入到环糊精的饱和水溶液中,β-环糊精与方酰胺衍生物的质量比为3.5:1~5:1;室温下搅拌让其反应8~16小时;反应完全后,产物经抽滤、乙醇洗涤数次、干燥所得红褐色沉淀便是环糊精包合物。
7.如权利要求6所述的一种含水体系中检测I-的方法,其特征在于:所述有机溶剂可以是二氯乙烷、DMF、乙腈、乙醇。
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