[发明专利]一种含水体系中对I-的高选择性识别的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种含水体系中对I^-的高选择性识别的方法，特别涉及利用环糊精包合方酰胺衍生物以及壳聚糖掺杂的方法，提高传感器的水溶性、增强传感器的识别信号，通过紫外吸收光谱对I^-进行高效选择性识别。属于化学传感器及离子识别领域。

背景技术

含有卤素的化合物在塑料，食品，农药，摄影等许多领域都有广泛的应用。但是卤素含量过多会造成环境污染。作为一种重要的无机元素，碘不仅对人体的生长发育和新陈代谢起着重要的作用，而且在国防、化工、医药卫生、食品等领域有着不可替代的地位。目前，测定碘离子含量的方法有很多种，大多使用碘离子的荧光淬灭性质、容易发生氧化还原特性对碘离子进行识别，这些方法均有一定的不足，例如检测范围有限、灵敏度不够高、容易受到诸如空气和水等介质的影响。由于碘元素具有易挥发、不稳定、含量低等特点，所以建立一种简便、快速、准确测定碘含量的方法，具有十分重要的意义。

此外，由于传感技术在环境检测、食品检测、医疗卫生等领域中的重要性，为推动分析检测技术在实际应用的广泛开展，化学传感技术要求识别研究的工作条件尽量在含水体系中完成，与实际应用的条件更加接近。

发明内容

本发明的目的是提供一种含水体系中对I^-的高选择性识别的方法，该方法能够在含水体系下高效、快速、高选择性和灵敏度的对I^-进行定性定量检测。

本发明的目的是通过下述技术方案实现的。

一种含水体系中检测I^-的方法，具体步骤如下：

步骤一、用有机溶剂将制得的方酰胺衍生物配置为已知浓度的溶液；

步骤二、将I^-加入到步骤一中所用的有机溶剂中，配置成不同浓度的I^-溶液；I^-与方酰胺衍生物1的摩尔比分别为0.5，1，2，5，10，20，50，100；

步骤三、分别测定步骤二所得不同混合溶液的紫外-可见光吸收光谱，将测得的吸收光谱强度值的变化与I^-浓度确定对应关系，即得到利用化合物1通过紫外-可见光吸收光谱定量检测I^-浓度的标准函数y与x的关系式,其中y为所测的含I^-方酰胺传感器最大吸收波长255nm处对应的吸光度，x为样品中I^-的浓度。

(1)当所选方酰胺传感器为方酰胺化合物1时，标准函数为y＝a+bx,a＝0.29,b＝0.0036；

(2)当所选方酰胺传感器为化合物1的β-环糊精包合物时，y＝A2+(A1-A2)/(1+exp((x-x₀)/dx)),A1＝-1.88,A2＝2.32；x₀＝-2.77；dx＝11.78；

(3)当所选方酰胺传感器为化合物1的β-环糊精包合物与普通壳聚糖掺杂产物时，y＝A2+(A1-A2)/(1+exp((x-x₀)/dx)),A1＝-0.41,A2＝2.21；x₀＝4.36；dx＝6.58；

(4)当所选方酰胺传感器为化合物1的β-环糊精包合物与羧甲基壳聚糖掺杂产物时，y＝A2+(A1-A2)/(1+exp((x-x₀)/dx)),A1＝-0.93,A2＝2.48；x₀＝5.38；dx＝10.91；

(5)当所选方酰胺传感器为化合物1的β-环糊精包合物与普通壳聚糖掺杂产物时，y＝A2+(A1-A2)/(1+exp((x-x₀)/dx)),A1＝-0.12,A2＝2.03；x₀＝5.83；dx＝6.18。

步骤四、将含有I^-的待测样品加入到上述有机溶剂中，配制成溶液；然后加入到已知浓度的方酰胺衍生物1溶液中，测定荧光光谱，根据荧光强度的变化和步骤三所得的标准函数确定其中I^-的含量。

所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或者二甲亚砜(DMSO)。

所述方酰胺衍生物的制备方法，具体步骤如下：

将方酸二乙酯和邻苯二胺按摩尔比为1:1加入到容器中，加入甲苯/N,N-二甲基甲酰胺(v/v,19/1)的混合溶剂，加入5％摩尔量的路易斯酸作为反应的催化剂，反应在100～130℃下、10～60r/min的搅拌速度下反应10～15小时，得到红褐色沉淀。用水洗涤后干燥即可得到方酰胺衍生物1。