[发明专利]一种含有长链硫醚键的内核-中空-外壳结构的介孔有机-无机杂化球及其制备方法在审
申请号: | 201410352913.X | 申请日: | 2014-07-23 |
公开(公告)号: | CN104147986A | 公开(公告)日: | 2014-11-19 |
发明(设计)人: | 孙佳;滕兆刚;卢光明;刘莹;王守巨;吴江 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军南京军区南京总医院 |
主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02 |
代理公司: | 北京天平专利商标代理有限公司 11239 | 代理人: | 王雅辉 |
地址: | 210002 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含有 长链硫醚键 内核 中空 外壳 结构 有机 无机 杂化球 及其 制备 方法 | ||
1.一种含有长链硫醚键的内核-中空-外壳结构的介孔有机-无机杂化球,其特征在于:该介孔有机-无机杂化球包括介孔球骨架,介孔球骨架含有长链的功能有机基团——硫醚键;介孔球骨架具有内核-中空-外壳的结构,内核-外壳均具有介孔孔道。
2.根据权利要求1所述的含有长链硫醚键的内核-中空-外壳结构的介孔有机-无机杂化球,其特征在于:所述介孔孔道有序,呈放射状,介孔孔道的孔径为2.0~3.0nm,介孔孔体积为0.5~1cm3/g;介孔有机-无机杂化球的的粒径为90~340nm,比表面积为200~500m2/g。
3.一种权利要求1或2所述的含有长链硫醚键的内核-中空-外壳结构的介孔有机-无机杂化球的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵溶于含氨水的乙醇和水的混合溶液中,在10~50℃、300~1000rpm搅拌条件下将正硅酸四乙酯和双-[3-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物加入到上述含表面活性剂的混合溶液中,反应3~24h,生成乳白色或白色的溶液,所述正硅酸四乙酯、双-[3-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物、表面活性剂、水、无水乙醇、氨水的摩尔比为1:0.1~1:0.1~0.6:3000~5000:100~500:1~12,其中,所述氨水所含NH3的质量百分浓度为25~28%;
(2)将步骤(1)所得的溶液离心、乙醇洗涤,转移至水中制得分散液,进而将分散液转移至水热压力釜中高温高压处理1~150h;
(3)将步骤(2)所得的产物离心、乙醇洗涤,转移至50~500μl浓盐酸和100~250ml乙醇的混合溶液中,在40~60℃条件下加热1~10h去除表面活性剂,最终得到含有长链硫醚键的内核-中空-外壳结构的介孔有机-无机杂化球。
4.根据权利要求3所述的含有长链硫醚键的内核-中空-外壳结构的介孔有机-无机杂化球的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,高温高压的条件为150~180℃、0.5~2.0MPa。
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