[发明专利]一种大环化合物纳米空心球的制备方法有效
申请号: | 201410353421.2 | 申请日: | 2014-07-23 |
公开(公告)号: | CN105268477B | 公开(公告)日: | 2018-08-31 |
发明(设计)人: | 宋玉江;谢妍;郝志强;汤驰洲 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;H01M4/90 |
代理公司: | 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 21001 | 代理人: | 张晨 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环化 纳米 空心球 制备 方法 | ||
1.一种大环化合物纳米空心球的制备方法,其特征在于按照以下步骤进行:在0~80 °C下,将溶有大环化合物的有机溶剂与含有表面活性剂的水溶剂混合,在400~1200 rpm的搅拌速率下搅拌5 min~24 h,溶液澄清后静置1~15 d,抽滤、干燥得到空心球产物,空心球的外径尺寸为50-900 nm,球壳厚度为1-100 nm,所制备的纳米空心球具有高电化学活性,在二氧化碳还原反应中表现出优异的活性;
所述大环化合物为meso-四(4-吡啶基)卟啉钴、meso-四(4-苯基)卟啉钴、meso-四(4-磺酸基苯基)卟啉钴、meso-四(4-羧基苯基)卟吩氯化钴、α-四羟基钴酞菁、β-四羟基钴酞菁、2,3,9,10,16,17,23,24-八羟基取代钴酞菁、四羧基取代钴酞菁中的一种或两种以上的混合物;
所述溶有大环化合物的有机溶剂为乙醇和氯仿的混合溶液,其中乙醇和氯仿的体积比
V乙醇:V氯仿=1:4。
2.根据权利要求1所述的一种大环化合物纳米空心球的制备方法,其特征在于:所述大环化合物在反应体系中的浓度为0.1~50 mmoL/L;所述表面活性剂在反应体系中的浓度为0.1~10 mmoL/L。
3.根据权利要求1所述的一种大环化合物纳米空心球的制备方法,其特征在于所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基聚乙二醇醚、十六烷基三甲基氯化铵、油胺中的一种或两种以上的混合固体,其浓度为0.1~10 mmoL/L。
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