[发明专利]一种中药制剂的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药制剂的质量控制方法，特备涉及一种金柴制剂质量控制方法。 

背景技术

金柴胶囊是抗病毒药物组合物，其由金银花、连翘、柴胡、黄芩、半夏、西洋参、绵马贯众组成，具有透邪解毒之功能，可用于治疗病毒性上呼吸道感染(中医分型属风热感冒)引起的发热、咳嗽、咽痛等症状，尤其是对感冒引起的头痛、全身酸痛、发热、咳嗽、咽痛等症状有明显的疗效。 

中国专利申请号CN200610081518.8公开了该药物制剂的具体配方及其制备方法，但目前尚无对其产品质量控制的有关报道。 

发明内容

本发明的目提供了一种实用、有效的质量控制方法，以期为金柴胶囊的工业化生产提供一种质量控制标准。 

本发明的金柴制剂的质量控制方法包括含量测定方法，或还包括鉴别方法。 

本发明的金柴制剂的质量控制方法中的含量测定方法包括： 

(1)绿原酸的含量测定 

照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；16：84的乙腈：0.1％磷酸溶液为流动相；检测波长为327nm；理论板数按绿原酸峰计算应不低于3000； 

对照品溶液的制备：精密称取绿原酸对照品适量，置棕色量瓶中，加50％甲醇制成每1ml含26.6μg的溶液，即得(10℃以下保存)； 

供试品溶液的制备：取金柴制剂内容物0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇溶液50ml，称定重量，超声处理15～45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取滤液作为供试品溶液，其中所述甲醇溶液是50％甲醇或甲醇； 

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品含金银花按绿原酸(C₁₆H₁₈O₉)计，每粒不得少于4.00mg； 

(2)黄芩苷的含量测定 

照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填 充剂；47：53：0.2的甲醇：水：磷酸溶液为流动相；检测波长为280nm；理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500； 

对照品溶液的制备：精密称取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.110mg的溶液，即得； 

供试品溶液的制备：取金柴制剂内容物0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入醇溶液50ml，称定重量，超声处理15～45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取滤液作为供试品溶液，其中所述醇溶液是甲醇或70％乙醇； 

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品含黄芩按黄芩苷(C₂₃H₂₈O₁₁)计，每粒不得少于16.00mg。 

在本发明的一些实施方案中，绿原酸的含量测定中供试品溶液的制备步骤中所述甲醇溶液是50％甲醇，黄芩苷的含量测定中供试品溶液的制备步骤中所述醇溶液是甲醇。 

在本发明的一些实施方案中，绿原酸的含量测定和黄芩苷的含量测定中超声处理时间是30分钟。 

本发明的金柴制剂的质量控制方法，还进一步包括鉴别方法，其选自如下方法中一种或几种： 

(1)取金柴制剂内容物1g，精密称定，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠硅胶G薄层板上，以7：2.5：2.5的醋酸丁酯：甲酸：水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的亮荧光斑点； 

(2)取金柴制剂内容物1g，精密称定，加入甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以5：3：1：1的醋酸乙酯：丁酮：甲酸：水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液；在供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；