[发明专利]一种二叠氮基乙二肟的一锅法合成方法

权利要求书

1.一种二叠氮基乙二肟的一锅法合成方法，其特征在于：具体步骤如下：

步骤一、室温下将乙二肟溶解在有机溶剂中，将溶液冷却至10℃以下，得到乙二肟溶液；

步骤二、向步骤一所得的乙二肟溶液中分批加入N-卤代丁二酰亚胺，得到DCG；升温至室温，在室温下继续反应直至反应完全，然后降低温度至10℃以下；再加入叠氮化试剂，保持低温反应；反应完全后得到二叠氮基乙二肟；乙二肟、N-卤代丁二酰亚胺与叠氮化试剂的摩尔比为1.0:2.0～3.0:1.5～3.0；

步骤三、将步骤二所得的二叠氮基乙二肟的溶液倒入水中，静置后过滤，自然干燥，即得到二叠氮基乙二肟。

2.如权利要求1所述的一种二叠氮基乙二肟的一锅法合成方法，其特征在于：步骤一所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或二甲亚砜(DMSO)。

3.如权利要求1所述的一种二叠氮基乙二肟的一锅法合成方法，其特征在于：步骤二所述所述的叠氮化试剂为可以参与叠氮反应的化合物；包括叠氮化钠、叠氮化钾、叠氮化铅、叠氮化银、叠氮化铵。

4.如权利要求1所述的一种二叠氮基乙二肟的一锅法合成方法，其特征在于：步骤二所述所述的N-卤代丁二酰亚胺为N-氯代丁二酰亚胺或N-溴代丁二酰亚胺。

5.如权利要求1所述的一种二叠氮基乙二肟的一锅法合成方法，其特征在于：步骤二所述分批加入N-卤代丁二酰亚胺及加入叠氮化钠的温度在10℃以下，优选的温度是0～5℃。

6.如权利要求1所述的一种二叠氮基乙二肟的一锅法合成方法，其特征在于：步骤二所述加入N-卤代丁二酰亚胺后的反应温度最好在15～40℃，优选温度是20～30℃；加入叠氮化钠后的反应温度最好在-10～10℃，优选温度是0～5℃。

7.如权利要求1所述的一种二叠氮基乙二肟的一锅法合成方法，其特征在于：步骤二所述加入N-卤代丁二酰亚胺后的反应时间最好控制在1～5小时；加入叠氮化钠后的反应时间最好控制在1～2小时。