[发明专利]一种埃索美拉唑的精制方法无效
申请号: | 201410356566.8 | 申请日: | 2014-07-24 |
公开(公告)号: | CN104086533A | 公开(公告)日: | 2014-10-08 |
发明(设计)人: | 孙巧玲 | 申请(专利权)人: | 孙巧玲 |
主分类号: | C07D401/12 | 分类号: | C07D401/12 |
代理公司: | 北京精金石专利代理事务所(普通合伙) 11470 | 代理人: | 强红刚 |
地址: | 211200 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 埃索美拉唑 精制 方法 | ||
1.一种埃索美拉唑的精制方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
将埃索美拉唑粗品溶于水中,控制pH为10-11,与强碱反应,得到埃索美拉唑盐溶液,经活性炭脱色过滤后,再加入有机溶剂,控温0~35℃搅拌,分批加入固体酸式盐,至有结晶析出后,控制反应液的pH为7~8.5,过滤,水洗,干燥,得埃索美拉唑产品。
2.如权利要求1所述的精制方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
将埃索美拉唑粗品溶于3~8倍质量的水中,控制pH为10-11,与0.8-1.3倍质量强碱反应0.5~2小时,得到埃索美拉唑盐溶液,经活性炭脱色过滤后,再加入1~5倍量有机溶剂,控温0~35℃搅拌,分批加入固体酸式盐,至有结晶析出后,控制反应液的pH为7~8.5,过滤,水洗,干燥,得埃索美拉唑产品。
3.如权利要求2所述的精制方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
将埃索美拉唑粗品溶于4~5倍质量的水中,控制pH为10-11,与1倍质量强碱反应0.5~2小时,得到埃索美拉唑盐溶液,经活性炭脱色过滤后,再加入2~3倍量有机溶剂,控温18~25℃搅拌,分批加入固体酸式盐,至有结晶析出后,控制反应液的pH为7.5,过滤,水洗,干燥,得埃索美拉唑产品。
4.如权利要求1-3任一项所述的精制方法,其特征在于所述的强碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。
5.如权利要求4所述的精制方法,其特征在于所述的强碱为氢氧化钠。
6.如权利要求1-3任一项所述的精制方法,其特征在于所述的有机溶剂为1-3个碳原子的的烷基醇、丙酮、四氢呋喃或乙腈。
7.如权利要求6所述的精制方法,其特征在于所述的有机溶剂为1-3个碳原子的的烷基醇。
8.如权利要求1-3任一项所述的精制方法,其特征在于所述的酸式盐为磷酸二氢盐、碳酸氢盐、亚硫酸氢盐或EDTA。
9.如权利要求8所述的精制方法,其特征在于所述的酸式盐为磷酸二氢盐。
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