[发明专利]利用FIB切割以实现纳米级样品的三维观测方法

说明书

技术领域

本发明涉及但不限于半导体、硬盘、LED、LCD、合金、生物领域，特别是涉及在这些领域中的一种利用FIB切割以实现纳米级样品的三维观测方法。

背景技术

从20世纪末，聚焦离子束(Focused ion beam，FIB)已经被广泛应用于透射电镜(Transmission electron microscopy，TEM)样品的制备。传统的TEM样品制备方法包括手工研磨-凹坑-离子减薄法，FIB H-bar样品制备方法等。近年来，FIB去除(lift out)方法已经被证明无论在对于微小感兴趣区域ROI的准确定位还是减小样品损伤方面都具有无法比拟的优势。

利用FIB lift out制备样品的方法又分为原位提取(in-situ lift out)和异位提取(ex-situ lift out)。这两种方法的区别是在样品减薄后，ex-situ lift out方法将样品取出FIB真空腔，利用机械手将TEM薄片样品提取并放在有碳膜支撑的TEM专用铜网上。而in-situ lift out方法是在FIB真空腔内利用机械手将样品直接提取并粘贴到in-situ lift out的TEM专用铜网上(此种铜网没有碳膜支撑，TEM薄片样品直接粘贴在铜网的支撑脚侧面)。这种差异造成了采用ex-situ lift out方法制备出的样品不可以太薄，不能进行二次减薄或加工。

对于各种微米，亚微米以及纳米级的感兴趣区域ROI进行三维TEM成像的方法包括FIB渐进式切割，TEM三维Tomography技术等。其中FIB渐进式切割的方法只适用于微米级的感兴趣区域ROI，而要实现亚微米及纳米级的感兴趣区域ROI的三维观测，最好的方法目前是TEM三维Tomography技术。但TEM Tomography的方法需要昂贵的硬件插件及配套软件，且需要经验及知识丰富的操作者学习复杂的硬件及软件操作，极其耗费人力和财力，不易普及。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种利用FIB切割以实现纳米级样品的三维观测方法，以实现便捷有效的三维观测。

本发明提供的利用FIB切割以实现纳米级样品的三维观测方法，包括：

提供待测样品，所述待测样品具有缺陷；

对所述待测样品的感兴趣区域沿第一方向切割进行第一TEM薄片样品制备，获得第一TEM薄片样品，并从第二方向进行TEM观测；

对所述第一TEM薄片样品沿第二方向切割进行第二TEM薄片样品制备，获得第二TEM薄片样品，并从第一方向进行TEM观测；

对所述第二TEM薄片样品沿第一方向切割进行第三TEM薄片样品制备，获得第三TEM薄片样品，并从第三方向进行TEM观测；

所述第一方向、第二方向及第三方向两两垂直。

可选的，对于所述的利用FIB切割以实现纳米级样品的三维观测方法，利用FIB切割进行第一TEM薄片样品制备，所述第一TEM薄片样品的厚度大于等于所述缺陷所占据的最大长度。

可选的，对于所述的利用FIB切割以实现纳米级样品的三维观测方法，所述第一TEM薄片样品的厚度比所述缺陷所占据的最大长度大50nm～100nm。

可选的，对于所述的利用FIB切割以实现纳米级样品的三维观测方法，所述第一TEM薄片样品为与待测样品上表面呈0°或90°进行制备。

可选的，对于所述的利用FIB切割以实现纳米级样品的三维观测方法，在进行切割前，先在待测样品表面形成第一保护层。

可选的，对于所述的利用FIB切割以实现纳米级样品的三维观测方法，利用FIB切割并参考第一方向进行的TEM观测结果进行第二TEM薄片样品制备。

可选的，对于所述的利用FIB切割以实现纳米级样品的三维观测方法，在进行切割前，先利用FIB电子束在第一方向进行的TEM观测结果旁做标记，并在第一TEM薄片样品表面形成第二保护层，所述第二保护层的厚度大于第一保护层的厚度。

可选的，对于所述的利用FIB切割以实现纳米级样品的三维观测方法，所述第二保护层的厚度为50nm～500nm。

可选的，对于所述的利用FIB切割以实现纳米级样品的三维观测方法，利用FIB切割并参考第二方向进行的TEM观测结果进行第三TEM薄片样品制备。

可选的，对于所述的利用FIB切割以实现纳米级样品的三维观测方法，在进行切割前，先利用FIB电子束在第二方向进行的TEM观测结果旁做标记，并在第二TEM薄片样品表面形成第三保护层，所述第三保护层的厚度大于第二保护层的厚度。