[发明专利]一种制备炭分子筛的方法无效
申请号: | 201410361978.0 | 申请日: | 2014-07-28 |
公开(公告)号: | CN105314617A | 公开(公告)日: | 2016-02-10 |
发明(设计)人: | 陈彬;曲维龙 | 申请(专利权)人: | 陕西胜慧源信息科技有限公司 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02 |
代理公司: | 西安利泽明知识产权代理有限公司 61222 | 代理人: | 段国刚 |
地址: | 710075 陕西省西安*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 分子筛 方法 | ||
1.一种制备炭分子筛的方法,其特征在于,该方法步骤为:
(1)首先将石油焦预粉碎至过100目的筛网;
(2)将插层剂与氧化剂混合均匀,然后加入石油焦粉中搅拌均匀,石油焦、插层剂和氧化剂的质量比为1:0.05?0.2:0.8?2.0,在30?60℃的温度下,反应0.5?3h,再用去离子水洗至pH值为5?6,在60?80℃干燥1?6小时,最后在600-900℃温度下快速膨胀;
(3)将上述样品进一步细粉碎至粒径小于5?10μm,其中90%小于5μm,再加入粘结剂、粘结助剂及水进行捏合,再挤压成型,捏合成型时物料的质量比为石油焦粉:粘结剂:粘结助剂:水为1:0.2?0.7:0.02?0.1:0.4?0.8;
(4)成型处理物经干燥处理后进行炭化、活化和碳沉积调孔处理,即获得本发明所述的炭分子筛,炭化条件为:转炉炭化,升温速率为2?10℃/min,温度为800?900℃,氮气或氩气保护;活化条件为:活化剂为水蒸气或二氧化碳,体积浓度为30?80%,载气为氮气或氩气,活化温度为800?900℃,活化时间为0.5?3h;碳沉积调孔条件为:碳沉积试剂为苯或甲烷,体积浓度3?20%,载气为氮气或氩气,沉积温度为700?800℃,时间为0.5?3h。
2.根据权力要求1所述的一种制备炭分子筛的方法,其特征在于,所述石油焦的灰分≤1.00%,水分≤5.0%,挥发分≤18%,含碳量≥90%,所述的氧化剂为浓度为10?30wt%H2O2溶液或浓度为10?40wt%H2O2溶液,所述的插层剂为浓度为95?98wt%H2SO4溶液,所述的快速膨胀过程可以是在自由落下床中惰性气氛N2或Ar或反应性气氛空气中完成,加热速率为500?1000℃/s,也可以是在固定床中惰性气氛N2或Ar中进行,加热速率为10?50℃/min,所述的粘结剂为热固性酚醛树脂,其性能符合如下指标:黏度为0.3?1.5Pa·s/20℃,固含量为55?75%,所述的粘结助剂为水溶性淀粉或羧甲基纤维素。
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