[发明专利]一种活性黄DF-3KS的合成方法在审
| 申请号： | 201410362655.3 | 申请日： | 2014-07-29 |
| 公开（公告）号： | CN105315707A | 公开（公告）日： | 2016-02-10 |
| 发明（设计）人： | 姜如凤 | 申请（专利权）人： | 姜如凤 |
| 主分类号： | C09B62/51 | 分类号： | C09B62/51 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 225500 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 活性 df ks 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种活性黄DF-3KS的合成方法，其特征在于按如下步骤进行：
a、将2-萘胺-3，6，8-三磺酸打浆后，加入盐酸和NaNO2，在3～5℃下反应1～4小时，得到重氮盐；
b、将间脲基苯胺打浆后，加入碳酸氢钠和上述步骤得到的重氮盐，保持6～7℃、PH=4～4.5，反应1～5h，然后调PH=9～10，再反应1～1.5h，得到偶合物；
c、将b步骤得到的偶合物加入打浆过的三聚氯氰悬浮液中，在PH=6.0～6.5下，反应1～5h，再调PH=9～10，反应1～3h，得到第一次缩合物；
d、将对β硫酸酯乙基砜苯胺加入c步骤得到的第一次缩合物中，在温度为50～70℃、PH=5.5～6.0下反应2～6h；
e、将d步骤得到的溶液经离子膜去除无机盐，喷烘后即可。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于各原料用量的摩尔比为：
2-萘胺-3，6，8-三磺酸0.95～1.05
间脲基苯胺0.95～1.05
三聚氯氰0.99～1.09
NaNO20.95～1.05
HCl0.95～1.05
对β硫酸酯乙基砜苯胺0.95～1.15。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于步骤a中，反应时保持KI试纸显微蓝。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于步骤c中，三聚氯氰用冰水在0℃下打浆。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于使用质量浓度为10%的碳酸钠溶液调节PH值。
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