[发明专利]一种活性黄DF-3KS的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种染料的化学合成方法，具体的说涉及一种活性黄DF-3KS的制备方法。

背景技术

本发明所合成的DF-3KS具有以下特点：

1、极佳的反应性，节约能耗；

2、优异的洁净性，良好的色牢度；

3、优异的溶解性、均染性，极佳的染深性；

4、良好的稳定性，轧染、印花表现优良；

5、较高的上染率和固着率，色泽鲜亮，性能卓越。

在现有的活性黄DF-3KS合成方法中，极易产生废水，特别是在盐析步骤中，需要向反应中添加大量的氯化物，不仅增加了成本，同时还向环境中排放大量污水。

本发明注重提高产品的收率，降低产品的成本消耗，避免对环境生态造成污染。本发明所合成的DF-3KS是典型的绿色环保染料。

本发明所合成的DF-3KS，其分子式如下所示：

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种能减少环境生态的恶化，降低原料成本，提高产品收率的活性黄DF-3KS的合成方法。

本发明的目的可以通过以下措施来达到：

一种活性黄DF-3KS的合成方法，按如下步骤进行：

a、将2-萘胺-3，6，8-三磺酸打浆后，加入盐酸和NaNO₂，在3～5℃下反应1～4小时，得到重氮盐；

b、将间脲基苯胺打浆后，加入碳酸氢钠和上述步骤得到的重氮盐，保持6～7℃、PH=4～4.5，反应1～5h，然后调PH=9～10，再反应1～1.5h，得到偶合物；

c、将b步骤得到的偶合物加入打浆过的三聚氯氰悬浮液中，在PH=6.0～6.5下，反应1～5h，再调PH=9～10，反应1～3h，得到第一次缩合物；

d、将对β硫酸酯乙基砜苯胺加入c步骤得到的第一次缩合物中，在温度为50～70℃、PH=5.5～6.0下反应2～6h；

e、将d步骤得到的溶液经离子膜去除无机盐，喷烘后即可。

上述各原料用量的摩尔比为：

2-萘胺-3，6，8-三磺酸0.95～1.05

间脲基苯胺0.95～1.05

三聚氯氰0.99～1.09

NaNO₂0.95～1.05

HCl0.95～1.05

对β硫酸酯乙基砜苯胺0.95～1.15。

本发明的目的具体可以通过以下措施达到：

活性黄DF-3KS的合成方法，其步骤如下：

A、重氮：

放底水，投入2-萘胺-3，6，8-三磺酸打浆，加冰，保持温度3～5℃，加HCl、NaNO₂，保持KI试纸微蓝，反应1～4h。

B、偶合：

放底水，投间脲基苯胺打浆1h左右，加入小苏打搅拌15分钟，将重氮盐放入偶合桶中，保持PH=4～4.5，温度6～7℃，反应1～5h，然后用纯碱水调PH=9～10，再反应1～1.5h到达终点。

C、一次缩合：

放底水，加冰于0℃，投入三聚氯氰冰磨打浆1h，将到达终点的偶合液在1h左右加入三聚氯氰悬浮液中，加完在1h左右用纯碱水调PH=6.0-6.5，反应1～5h，再用纯碱水调PH=9～10，再反应1～3h。

D、二次缩合：

将到达终点的一缩物中加入对β硫酸酯乙基砜苯胺粉末，纯碱水调PH=5.5左右后升温，在1.5h左右升温T=50～70℃，保持PH=5.5-6.0，反应2～6h。

E、喷烘

将D步骤的二缩液经离子膜去除无机盐送喷烘。

F、拼混

将喷烘所得半成品经粉碎、拼混加工成所需成品。

其中在所述A步骤中，亚硝酸钠配制30%的溶液，温度控制在3～5℃。

所述B步骤中，温度控制在6～7℃，反应前1～5h控制PH=4～4.5，反应后1～1.5h控制PH=9～10。

所述C步骤中，在冰水混合物中加入含量99.5%的三聚氯氰打浆，前1～5h控制PH=6.0～6.5，后1～3h控制PH=9～10。

所述D步骤中，温度控制在T=50～70℃，PH=5.5～6.0，反应2～6h。

所述E步骤中，将D步骤的二缩液经离子膜去除无机盐送喷烘。

所述步骤B、C和D中所使用的纯碱水的重量浓度为10%。