[发明专利]黄芪总皂苷提取物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410366504.5 申请日: 2014-07-29
公开(公告)号: CN104107211B 公开(公告)日: 2017-09-22
发明(设计)人: 方同华;徐秀杰;王博;董丽丽;周广红;范玉奇 申请(专利权)人: 黑龙江珍宝岛药业股份有限公司
主分类号: A61K36/481 分类号: A61K36/481
代理公司: 北京路浩知识产权代理有限公司11002 代理人: 王文君
地址: 158400 黑*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 黄芪 皂苷 提取物 制备 方法
【权利要求书】:

1.黄芪总皂苷提取物的制备方法,其特征在于,包括对黄芪的水提液进行两次醇沉一次水沉,再使用大孔树脂吸附三次,浓缩后即得黄芪总皂苷提取物;

所述方法包括以下步骤:

1)提取:用黄芪药材6-12倍重量的水煎煮提取黄芪药材2-3次,每次提取1-2小时,合并提取液,浓缩,得到黄芪水煎膏;

2)一次醇沉:在搅拌条件下,向步骤1)得到的黄芪水煎膏中加入浓度93%以上的乙醇,使含醇量达74.5%-75.5%,搅拌,静置12小时以上,过滤,收集滤液挥干乙醇至无醇味,并浓缩至在80℃测定相对密度为1.11-1.20,得到黄芪总皂苷一次醇沉膏;

3)二次醇沉:在搅拌条件下,向步骤2)得到的醇沉膏中加入浓度93%以上的乙醇,使含醇量达84.5%-85.5%,搅拌15min,冷藏12小时以上,滤取上清液挥干乙醇至无醇味,并浓缩至在80℃测定相对密度为1.11-1.20,得到黄芪总皂苷二次醇沉膏;

4)水沉:在搅拌条件下,向步骤3)得到的醇沉膏中加水稀释至1ml溶液中含醇沉膏0.5-1.0g,搅拌15min,冷藏12小时以上,滤取上清液浓缩至在80℃测定相对密度为1.11-1.20,得到黄芪总皂苷水沉膏;

5)大孔树脂一次吸附:向黄芪总皂苷水沉膏中加水稀释至每1ml含水沉膏5g,药液经0.45μm微孔滤膜过滤后,滤液以1BV/h速度通过大孔吸附树脂,上样量为树脂体积的8倍,经树脂吸附后用2倍树脂体积的水洗脱,洗脱流速为3BV/h,弃去洗脱液,再使用2倍树脂体积的30%乙醇洗脱,洗脱流速为3BV/h,弃去洗脱液,再用3倍树脂体积的50%乙醇洗脱,洗脱流速为2BV/h,收集洗脱液;

6)大孔树脂二次吸附:将步骤5)收集的洗脱液,以1BV/h速度过大孔吸附树脂,上样量为树脂体积的8倍,经树脂吸附后分别用2倍树脂体积的水和2倍树脂体积的30%乙醇洗脱,洗脱流速为3BV/h,弃去洗脱液,再用3倍树脂体积的50%乙醇洗脱,洗脱流速为2BV/h,收集洗脱液;

7)大孔弱碱性阴离子树脂三次吸附:将步骤6)收集的洗脱液直接以2.5~3.5BV/h的流速过弱碱性阴离子树脂柱,待露出树脂面时,加入树脂等重量的浓度为85%的乙醇以相同流速冲洗树脂柱,合并初流液和洗脱液,真空减压干燥后即得黄芪总皂苷提取物。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,使用的水为纯化水、蒸馏水或注射用水。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,利用大孔树脂进行一次吸附和二次吸附,使用的大孔树脂的型号为D101、ADS-F8、ADS-17、HPD750、HPD100、HPD450、AB-8或DM130。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,大孔树脂进行一次吸附和二次吸附使用的大孔树脂的型号为D101。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,使用的大孔弱碱性阴离子树脂的型号为D900、D301R、D301G、D370、D371、D380或D382。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,使用的大孔弱碱性阴离子树脂的型号为D900。

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