[发明专利]黄芪总皂苷提取物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及中药材提取物的制备方法，具体地说，涉及黄芪总皂苷提取物的制备方法。

背景技术

黄芪为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.var.mongholicus(Bge.)Hsiao或膜荚黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.的干燥根。有益气固表、敛汗固脱、托疮生肌、利水消肿之功效。用于治疗气虚乏力，中气下陷，久泻脱肛，便血崩漏，表虚自汗，痈疽难溃，久溃不敛，血虚萎黄，内热消渴，慢性肾炎，蛋白尿，糖尿病等。炙黄芪益气补中，生用固表托疮。

黄芪中的主要活性成分为以黄芪甲苷为代表的皂苷类及多糖。黄芪总皂苷的动物实验研究表明，能明显抑制中性粒细胞的增生和降低炎症关节局部的细胞因子，如白细胞介素-1和一氧化氮的水平，减轻一氧化氮引起的软骨细胞凋亡等，而且毒性低，副作用小。

近年来，已有较多关于黄芪总皂苷成分提取方法的研究，目标是提高黄芪总皂苷的含量，降低大分子等杂质的含量，以提高黄芪制剂的有效性及安全性。

ZL02155002.6公开了黄芪总皂苷的制备方法，该方法包括步骤：黄芪经水热回流提取2次以上，提取液过滤后直接上大孔吸附树脂柱，进行脱糖，脱色处理，再分离纯化得到黄芪总皂苷混合物。该方法将含大量杂质的提取液直接经由大孔吸附树脂柱分离纯化，造成去除杂质的同时有效成分损失也较大的缺点。

ZL200610014211.6公开了一种黄芪总皂苷的制备方法，该方法包括步骤：取黄芪药材加入溶剂，将溶液调至碱性后再进行提取，得提取液；提取液上大孔型碱性阴离子交换柱，先用碱水和纯水冲洗，冲洗液弃去，再用含水乙醇洗脱，洗脱液浓缩，即得黄芪总皂苷。该方法仅经一次树脂纯化，存在杂质去除不彻底的缺点。

CN102488742A公开了一种黄芪总皂苷的制备方法，该方法包括步骤：黄芪煎煮1～3次，合并过滤；浓缩提取液，加入2～5倍量的80％～100％的乙醇，过滤浓缩至清膏；将清膏放入大孔树脂柱中洗脱后，即得黄芪总皂苷。该方法存在只经一次醇沉一次树脂纯化，杂质去除不彻底的缺点。

发明内容

本发明的目的是提供一种改进的黄芪总皂苷提取物的制备方法。

为了实现本发明目的，本发明的一种黄芪总皂苷提取物的制备方法，包括对黄芪的水提液进行两次醇沉一次水沉，再使用大孔树脂吸附三次，浓缩后即得黄芪总皂苷提取物。

上述方法具体包括以下步骤：

(1)用水煎煮提取黄芪药材,浓缩，得到黄芪水煎膏；

(2)对步骤(1)得到的黄芪水煎膏进行一次醇沉，浓缩，得到黄芪总皂苷一次醇沉膏；

(3)对步骤(2)得到的黄芪总皂苷一次醇沉膏进行二次醇沉，浓缩，得到黄芪总皂苷二次醇沉膏；

(4)对步骤(3)得到的黄芪总皂苷二次醇沉膏进行水沉，浓缩，得到黄芪总皂苷水沉膏；

(5)步骤(4)得到的黄芪总皂苷水沉膏经水稀释后经过大孔树脂进行一次吸附，收集洗脱液；

(6)步骤(5)收集的洗脱液经过大孔树脂进行二次吸附，收集洗脱液；

(7)步骤(6)收集的洗脱液经过大孔弱碱性阴离子树脂进行三次吸附，浓缩，得到黄芪总皂苷提取物。

更具体地，上述方法包括以下步骤：

1)提取：用黄芪药材6-12倍重量的水煎煮提取黄芪药材2-3次，每次提取1-2小时，合并提取液，浓缩，得到黄芪水煎膏；

2)一次醇沉：在搅拌条件下，向步骤1)得到的黄芪水煎膏中加入浓度93％以上的乙醇，使含醇量达74.5％-75.5％，搅拌，静置12小时以上，过滤，收集滤液挥干乙醇至无醇味，并浓缩至在80℃测定相对密度为1.11-1.20，得到黄芪总皂苷一次醇沉膏；

3)二次醇沉：在搅拌条件下，向步骤2)得到的醇沉膏中加入浓度93％以上的乙醇，使含醇量达84.5％-85.5％，搅拌15min，冷藏12小时以上，滤取上清液(剩余药渣离心后过滤取上清液)，挥干乙醇至无醇味，并浓缩至在80℃测定相对密度为1.11-1.20，得到黄芪总皂苷二次醇沉膏；

4)水沉：在搅拌条件下，向步骤3)得到的醇沉膏中加水稀释至1ml溶液中含醇沉膏0.5-1.0g，搅拌15min，冷藏12小时以上，滤取上清液(剩余药渣离心后过滤取上清液)，浓缩至在80℃测定相对密度为1.11-1.20，得到黄芪总皂苷水沉膏；