[发明专利]一种α-蒎烯环氧化制备2,3-环氧蒎烷的方法有效
申请号: | 201410367707.6 | 申请日: | 2014-07-29 |
公开(公告)号: | CN104119300A | 公开(公告)日: | 2014-10-29 |
发明(设计)人: | 陈平;毛建新;范宇鹏;胡建良 | 申请(专利权)人: | 浙江大学;格林生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D303/04 | 分类号: | C07D303/04;C07D301/12;B01J31/02 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 蒎烯 氧化 制备 蒎烷 方法 | ||
1.一种α-蒎烯环氧化制备2,3-环氧蒎烷的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将α-蒎烯、乙腈、NaHCO3水溶液和催化剂充分混合后,在搅拌条件下滴加双氧水,控制反应温度在50~80℃之间进行反应,反应1.5~8.0小时后经过后处理得到所述的2,3-环氧蒎烷;
所述的催化剂为含Ti、Co、Cr或Mn的三维虫孔六方结构的介孔二氧化硅分子筛中的一种,催化剂孔径分布3-6nm之间。
2.根据权利要求1所述的α-蒎烯环氧化制备2,3-环氧蒎烷的方法,其特征在于,所述的催化剂在无水甲苯的回流温度下,加入硅烷化试剂进行接枝改性。
3.根据权利要求2所述的α-蒎烯环氧化制备2,3-环氧蒎烷的方法,其特征在于,硅烷化接枝处理所用的硅烷化试剂为甲基三甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、三苯基甲氧基硅烷中的任一种。
4.根据权利要求1所述的α-蒎烯环氧化制备2,3-环氧蒎烷的方法,其特征在于,所述的NaHCO3水溶液的浓度为0.4~0.6mol/L
所述的α-蒎烯、乙腈、NaHCO3水溶液、催化剂和双氧水的质量比为1:15~30:0.5~3.0:0.1~0.5:1.5~3.0。
5.根据权利要求1所述的α-蒎烯环氧化制备2,3-环氧蒎烷的方法,其特征在于,所述的双氧水的质量百分比浓度为27.5~30%。
6.根据权利要求1所述的α-蒎烯环氧化制备2,3-环氧蒎烷的方法,其特征在于,反应温度为65~70℃,反应时间为2.0~5.0小时。
7.根据权利要求1所述的α-蒎烯环氧化制备2,3-环氧蒎烷的方法,其特征在于,所述的后处理过程如下:
过滤,萃取有机物,经过洗涤、干燥,除去溶剂,减压蒸馏收集75~77℃、2.0kPa的反应产物。
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