[发明专利]稀土磁铁的制造方法、磁铁和异常大晶粒成因的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及磁铁的制造方法、磁铁和检测方法，特别是涉及稀土磁铁的制造方法、磁铁和异常大晶粒成因的检测方法。

背景技术

稀土烧结磁体系主要包括具有强磁性的R₂Fe₁₄B相、用于消退R₂Fe₁₄B相晶粒之间的交换耦合退磁作用的非磁性富R相以及非磁性富B相的磁体。

在高性能的稀土磁体中，往往会增加R₂Fe₁₄B相所占的体积比例，相应地，富R相的体积减少，继而产生局部的富R相分布不足。为了改善上述不足，现有的稀土磁铁通常采用熔炼-甩带-吸氢-脱氢-气流磨-成形-烧结工艺，使富R相分布均匀。

在使用上述工艺制备稀土磁铁的过程中，为了不降低稀土磁铁的矫顽力和方形度，必须将主相晶粒的大小控制在3～10μm左右，并将氧含量降至2500ppm以下，但是在将烧结磁体的氧含量控制在2500ppm(约1at％)以下之时，在烧结过程中，晶粒就容易异常长大，形成异常大晶粒。另外，根据已知的常识，通过添加微量Cu等低熔点金属，可以在更宽的温度范围内进行热处理，以获得高矫顽力，并缓和矫顽力和冷却速度的依存性，然而，在上述低氧含量磁铁中添加Cu之时，可导致烧结过程中低熔点液相增加，容易发生晶粒异常长大(AGG)，形成异常大晶粒，并使方形度(SQ)显著降低。

当然，异常大晶粒不全由晶粒异常长大(AGG)形成，如图1的虚线部分所示，也有可能是吸氢过程中未充分吸氢，而在之后的气流磨过程又未及时将大颗粒筛选出，导致其进入成形工序所制得的压块中，并在烧结时形成了异常大晶粒，导致磁铁性能劣化。

由上可知，在磁铁的生产过程中，异常大晶粒从来源上可大体分为两种：1)其一为由于异常大颗粒的混入而形成的异常大晶粒，对于稀土磁铁的制作工序来说，如何获得符合要求的细粉是整个工序的重中之重，而控制异常大颗粒的混入是细粉制作工序的难点，为彻底排除异常大颗粒的混入带来的干扰，现有的方式是采用手动过筛的方式，其存在容易氧化、耗时长的问题，且由于超细粉的存在，具有一定的爆燃风险；2)其二为由于不恰当的原料组成或不恰当的工艺条件(如应力集中、烧结温度或低氧环境等)，在烧结过程中由正常晶粒异常生长而形成的异常大晶粒。上述异常大晶粒的形成会严重影响磁铁性能，为减少或消除磁铁的异常大晶粒，必须要尽快找出异常大晶粒的成因，以便于找到准确应对措施，消除不良现象，但目前尚无可以快速判断大晶粒成因的有效方法。

在以往的工序中，需要通过对细粉过筛排除是否混有异常大颗粒，并在烧结工序之后检测所获得烧结磁铁是否具有异常大晶粒，操作费工序、费时，亟待寻求一种可省略工序的制备方法。

发明内容

本发明的一目的在于克服现有技术之不足，提供一种稀土磁铁的制造方法，该制造方法省略现有对细粉过筛的工序，仅在烧结工序之后统一检测所获得烧结磁铁中异常大晶粒的成因，达到节省工序、提高效率的目的。

本发明提供的技术方式如下：

稀土磁铁的制造方法，其特征在于，包括如下的步骤：

1)通过熔炼、甩带、吸氢、气流磨、磁场成形和烧结的工序获得试制稀土磁铁；

2)打磨所述试制稀土磁铁，获得异常大晶粒所在区域的光滑表面；

3)观察所述光滑表面中每一异常大晶粒上的磁畴方向与观察面的夹角；

4)若发现每一异常大晶粒上的磁畴方向均与观察面的夹角同时呈现至少两种的变化之时，则通过在步骤1的气流磨之后增加去除粒径超过25μm的大颗粒的过筛工序，其余工序采用与步骤1相同的工序，制得不含有异常大晶粒的烧结磁体；

若发现每一异常大晶粒上的磁畴方向均与观察面的夹角仅呈现一种类型的变化之时，则调节烧结工序的工艺参数，其余步骤依照步骤1相同的工序，制得不含有异常大晶粒的烧结磁体；

若发现部分异常大晶粒上的磁畴方向与观察面的夹角同时呈现至少两种的变化，部分异常大晶粒上的磁畴方向与观察面的夹角仅呈现一种类型的变化之时，则在步骤1的气流磨之后增加去除粒径超过25μm的大颗粒的过筛工序，并调节烧结工序的工艺参数，其余工序采用与步骤1相同的工序，制得不含有异常大晶粒的稀土磁体。

本发明中，所述稀土磁铁为R-T-B系磁铁，含有R₂Fe₁₄B型主相，所述的R为包括Nd的至少一种稀土元素，所述T为包括Fe的过渡金属元素。

本发明所提及的稀土元素包括钇元素在内。