[发明专利]一种铝土矿中三氧化二铝的分析测定方法

权利要求书

1.一种铝土矿中三氧化二铝的分析测定方法，先将预处理后的铝土矿试样经氢氧化钠熔融分解，热水提取，盐酸酸化，然后用乳酸掩蔽钛，其特征在于，采用电位滴定仪进行滴定。

2.如权利要求1所述的铝土矿中三氧化二铝的分析测定方法，其特征在于，具体步骤如下：

(1)试样预处理：铝土矿试样经研磨粉碎后，过0.080mm筛孔，105℃可控温烘箱烘干；

(2)试料分解：准确称取0.2000g±0.0002预处理的铝土矿试样于镍坩埚中,加入5g氢氧化钠,在700～750℃马弗炉内熔融10min；冷却后,用去离子水100mL和2mL盐酸溶液(1+1)提取至250mL烧杯中，补加50mL盐酸溶液(1+1)酸化，加热煮沸2～3min，冷却后，移入250mL容量瓶中,用去离子水定容；

(3)乳酸掩蔽：分取溶液25ml，放入250ml烧杯中，向待测溶液中加入2mL乳酸溶液(1+4)，摇匀，再加入8mLEDTA溶液，摇匀，放入一小片刚果红试纸，加热至70℃，用NH₄OH溶液(1+1)调至刚果红试纸变红色，盖上表面皿，取下；

(4)滴定：加入10mL六次甲基四胺缓冲溶液，煮沸2～3min，取下，冷却；以硝酸铅为标准溶液，铅离子选择电极为指示电极，银电极为参比电极，在电位滴定仪上滴定过量的EDTA，不必计数；立即加入10％KF溶液10mL，煮沸8～10min，冷却后，用电位滴定仪继续滴定至终点；

(5)结果计算：滴定结束后按照如下公式计算三氧化二铝的质量分数(％)

ω(Al2O3)=V1×T×Vm×V2×100%]]>

式中：T―硝酸铅标准溶液对三氧化二铝的滴定度；

V₁―滴定试样溶液消耗硝酸铅标准溶液的体积；

V―试样溶液总体积；

V₂―分取试样溶液体积；

m—试料的质量。

3.如权利要求1所述的铝土矿中三氧化二铝的分析测定方法，其特征在于，所述三氧化二铝标准溶液配制方法为：称取预先用盐酸(1+1)洗净表面、然后用水和无水乙醇洗涤、风干后的纯铝片0.5319g，置于烧杯中，用20ml盐酸溶液(1+1)溶解，冷却后移至1000ml容量瓶，冷却至室温，用水补充至刻度，摇匀。

4.如权利要求3所述的铝土矿中三氧化二铝的分析测定方法，其特征在于，所述纯铝片纯度为99.99％。

5.如权利要求2所述的铝土矿中三氧化二铝的分析测定方法，其特征在于，所述硝酸铅标准溶液对三氧化二铝的滴定度的计算方法为：分取25ml[ρ(Al₂O₃)＝1.00mg/mL]的Al₂O₃标准溶液五份置250mI烧杯中，加入过量EDTA，再加入10mL六次甲基四胺缓冲溶液，加热煮沸5min，用硝酸铅标准溶液滴定过量EDTA，再加入10％氟化钾溶液10mL，煮沸8～10min，冷却后再用硝酸铅溶液滴定，记录消耗的体积V，即可根据公式

T(Al2O3/Pb(NO3)2)=25mL×1.00mg/mLv×10-3]]>

求得Al₂O₃对Pb(NO₃)₂溶液的滴定度。