[发明专利]一种铝土矿中三氧化二铝的分析测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及岩石矿物分析技术领域，具体地说，是一种采用电位滴定仪测试铝土矿中三氧化二铝的分析方法。

背景技术

现有测定铝土矿中三氧化二铝含量的分析方法，采用的都是国标法，即EDTA返滴定法，方法如下：试样经碳酸钠-硼酸或氢氧化钠熔融分解，热水提取，盐酸酸化，用乳酸掩蔽钛或在EDTA存在下用氢氧化钠分离去除铁和钛等杂质元素，然后在弱酸性溶液中使铝与过量的EDTA络合，以二甲酚橙为指示剂，用铅标准溶液滴定过量的EDTA，再用氟盐取代与铝络合的EDTA，最后用铅标准溶液滴定被取代出来的EDTA。EDTA返滴定法是将样品溶解后，在溶液中加入指示剂，通过目视指示剂颜色的变化，来判定滴定终点。这种方法由于铝土矿中三氧化二铁的含量多数比较高，而三价铁的黄色对滴定铝时判定滴定终点的颜色变化有干扰，导致终点不易确定，容易引入误差，准确度不高。并且这种方法受分析人员的经验影响比较严重。

铝的电位滴定方法主要有EDTA电位滴定法、氟化物配合电位滴定法、氟化物配合一沉淀电位滴定法、铜离子选择电极法，上述方法用于合金中铝的测定。由于岩石矿物结构比较复杂，上述方法需要进行改进才能适用于分析岩石矿物样品。目前还没有更准确的分析测试铝土矿中三氧化二铝的方法。

发明内容

本发明的目的是为了克服国家标准方法中滴定终点颜色不好判定的不足，提供一种采用电位滴定法测定铝土矿中三氧化二铝含量的分析方法，以得到更准确的分析数据。

为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案来实现的：一种铝土矿中三氧化二铝的分析测定方法，先将预处理后的铝土矿试样经氢氧化钠熔融分解，热水提取，盐酸酸化，然后用乳酸掩蔽钛，采用电位滴定仪进行滴定。具体步骤如下：

(1)试样预处理：铝土矿试样经研磨粉碎后，过0.080mm筛孔，105℃可控温烘箱烘干。

(2)试料分解：准确称取0.2000g±0.0002预处理的铝土矿试样于镍坩埚中,加入5g氢氧化钠,在700～750℃马弗炉内熔融10min。冷却后,用去离子水100mL和2mL盐酸溶液(1+1)提取至250mL烧杯中，补加50mL盐酸溶液(1+1)酸化，加热煮沸2～3min，冷却后，移入250mL容量瓶中,用去离子水定容。

(3)乳酸掩蔽：分取溶液25ml，放入250ml烧杯中，向待测溶液中加入2mL乳酸溶液(1+4)，摇匀，再加入8mLEDTA溶液，摇匀，放入一小片刚果红试纸，加热至70℃，用NH₄OH溶液(1+1)调至刚果红试纸变红色，盖上表面皿，取下。

(4)滴定：加入10mL六次甲基四胺缓冲溶液，煮沸2～3min，取下，冷却。以硝酸铅为标准溶液，铅离子选择电极为指示电极，银电极为参比电极，在电位滴定仪上滴定过量的EDTA，不必计数。立即加入10％氟化钾(KF)溶液10mL，煮沸8～10min，冷却后，用电位滴定仪继续滴定至终点。

(5)结果计算：滴定结束后按照如下公式计算三氧化二铝的质量分数(％)

ω(Al2O3)=V1×T×Vm×V2×100%]]>

式中：T―硝酸铅标准溶液对三氧化二铝的滴定度；

V₁―滴定试样溶液消耗硝酸铅标准溶液的体积；

V―试样溶液总体积；

V₂―分取试样溶液体积。

m—试料的质量

(6)重复试验：在重复性条件下对同一试样独立进行至少两次测定，取其平均值。

本发明具有如下有益效果：