[发明专利]一种添加剂中尿素含量的测定方法

权利要求书

1.一种添加剂中尿素含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）标准溶液的配制：配制具有浓度梯度的尿素标准工作溶液； 

（2）样品溶液的制备：使用纯水作为萃取剂；

（3）液相色谱分析：利用液相色谱仪分别对标准溶液和样品溶液进行检测分析，色谱分析条件为色谱柱采用Atlantis HILIC Silica液相色谱柱，规格5μm，4.6mm*250mm，色谱柱温度为30℃，进样量为10 μL，流速为0.5 mL/min；二极管阵列检测器检测波长：200nm；流动相：A：4mmol/L磷酸二氢铵水溶液20%，B:乙腈80%，等度洗脱，总洗脱时间为10min，以保留时间定性，峰面积外标法定量；

（4）添加剂中尿素含量的计算。

2.根据权利要求1所述的添加剂中尿素含量的测定方法，其特征在于：所述标准溶液的配制方法如下：称取尿素10mg，精确至0.1mg,用超纯水溶解转移至100mL容量瓶中，定容至刻度并摇匀，作为一级母液；取一级母液1mL至50mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，作为二级母液；分别准确移取10μL,50μL,100μL,200μL,500μL,1000μL的二级母液至10mL容量瓶中，用磷酸二氢氨水溶液定容至刻度，得到系列标准工作溶液。

3.根据权利要求1所述的添加剂中尿素含量的测定方法，其特征在于：所述样品溶液的制备方法是称取0.5 g试样于50 mL具塞的锥形瓶中，加入15 mL水，在150 r/min条件下振荡萃取10 min，将振荡萃取液移入25 mL具塞容量瓶中，用5 mL水清洗锥形瓶，将清洗溶液注入容量瓶中，并用水定容至刻度，摇匀；移取10 mL定容萃取液于10 mL带塞的离心试管中，在5000 r/min条件下离心10 min，准确移取3 mL上清液至10 mL容量瓶中，用甲醇定容，摇匀，取适量溶液过0.45 μm滤膜，滤液用高效液相色谱仪分析；

对于水不能分散的试样，称取0.5 g试样于50 mL具塞的锥形瓶中，加入5 mL二氯甲烷将试样分散均匀，再准确加入25 mL水，在150 r/min条件下振荡萃取10 min，静置分层，准确移取3 mL上层水萃取溶液至10 mL容量瓶中，用甲醇定容，摇匀，取适量溶液过0.45 μm滤膜，滤液用高效液相色谱仪分析。

4.根据权利要求1所述的添加剂中尿素含量的测定方法，其特征在于：所述的添加剂中尿素含量的计算方法如下：首先将尿素标准物质配制成不同浓度的标准溶液，并进样分析，以所配置的标准溶液的浓度对所得的目标物的面积作图，得到标准工作曲线；然后将样品溶液检出的目标物的峰面积，代入标准工作曲线，即得到样品中尿素的含量。