[发明专利]一种添加剂中尿素含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及添加剂中尿素含量的测定方法，属于添加剂材料的理化检验技术领域。 

背景技术

尿素别名碳酰二胺、碳酰胺、脲。是由碳、氮、氧和氢组成的有机化合物。其化学公式为CON2H4、CO(NH2)2或CN2H4O，国际非专利药品名称为Carbamide。外观是白色晶体或粉末。尿素在肝合成，是哺乳类动物排出的体内含氮代谢物。这代谢过程称为尿素循环。尿素是第一种以人工合成无机物质而得到的有机化合物。化学式：CO(NH₂)₂，分子质量60.06，无色或白色针状或棒状结晶体，工业或农业品为白色略带微红色固体颗粒，无臭无味。含氮量约为46.67%，密度1.335g/cm³。溶于水、醇，不溶于乙醚、氯仿，呈弱碱性。CAS No.：57-13-6，分子量：60.05；熔点：131-135℃；沸点：196.6，折射率：n20/D 1.40；闪光点：72.7°C，密度：1.335；水溶性：1080 g/L (20℃)。化学性质：可与酸作用生成盐。有水解作用。在高温下可进行缩合反应，生成缩二脲、缩三脲和三聚氰酸。 

尿素具有优异的溶解染料性能，又有温和的还原性、抗氧化性及极为优异的吸湿性，所以它是优良的染料溶剂、吸湿剂、粘胶纤维膨化剂、树脂整理剂和保湿剂，因此在添加剂中会有使用。 

尿素进入人体，超过了吸收能力之后，对人体的肝，肾，肺泡等器官都有损害。 

卫生部办公厅关于《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)有关问题的复函(卫办监督函〔2011〕919号)中明确规定包括尿素在内的39种添加剂不得作为食品用加工助剂生产经营和使用。 

目前，添加剂中尿素的测定尚无国家标准。文献报道的尿素测定多为游泳池水中尿素、土壤中尿素和化妆品等中尿素的测定。检测方法为对尿素采用二乙酰一肟衍生后采用分光光度法，或高效液相色谱紫外检测法测定。 

其中GB/T18204.19-2000中对游泳池中尿素采用二乙酰一肟衍生后采用分光光度法进行检测。1970年，Douglas&Bremner以2 mol/L KCl-PMA溶液为浸提剂，在酸性环境(H3PO4-H2SO4)和氨基硫脲(TSC)存在下，以二乙酰一肟(DAM)为显色剂，形成红色化合物，用以测定尿素含量。这种方法在国内外得到了广泛应用。测定土壤中尿素含量常用的方法还有邻苯二甲醛比色法、脲酶法、高效液相色谱法等。其中华晓莹等应用高效液相色谱法对德州郊区土壤进行检测，测定了不同土壤样品中的尿素含量。样品取自麦田、菜园、河边等不同地点，分析柱采用C18色谱柱，以纯水为流动相，用紫外检测器检测，测定波长190nm，室温下进行检测。该法相关性好，精密度高。通过对谱图和数据进行分析，得到不同土壤中尿素的含量，在农业生产中可以起到一定的指导作用。汪建飞等建立了一种土壤中尿素的高效液相色谱分析方法。以纯水为流动相，采用ODS色谱柱，流量1mL/ min，测定波长190nm。测定尿素的线性范围为2~ 20g/mL，检测限为0.3g/mL；回收率为96.3~104.5%，相对标准偏差为3.8~ 5.2%。杜彦山等根据二乙酰一肟与在酸性条件下尿素的反应，建立了一种分光光度法快速测定牛奶中尿素含量的方法，该方法可以定性和定量测定牛奶中尿素含量。在0.125g/L~1g/L之间线性良好，平均回收率为99.4 %。该方法在实际的原料奶质量控制中得到了很好的应用。胡盛华等首次采用毛细管电泳/电化学法测定了尿素在人体唾液中的含量。考察了工作电极的工作电位、分离电压和进样时间等对分离检测的影响。优化条件下，以直径300μm的铜电极为工作电极，工作电位+0.65 V(vs.SCE)，0.25 mol/L氢氧化钠运行液中尿素质量浓度与峰电流在0.5～2.0 g/L范围内呈现良好线性，检出限为0.05g/L (0.83mmol/L) (S/N=3)。该法简单可靠，所需样品很少，对肾病的初步诊断具有一定的参考价值。 

二乙酰一肟衍生分析方法存在着操作烦琐、耗费时间长，所需的专门试剂或是难以采购，或是对分析人员的健康及环境有潜在的危害等缺点，因此采用高效液相色谱法检测成为一种简便的测定尿素的方法。其中安徽省地方标准《化妆品中尿素的测定 高效液相色谱法》就是采用高效液相色谱法对化妆品中的尿素进行检测。此法不用对尿素进行衍生化而直接采用液相色谱法进行测定，方法简单、快速。 

  

发明内容