[发明专利]2;6-二亚胺吡啶并环庚烷铁和钴配合物催化剂及其制备方法与应用有效
| 申请号： | 201410373146.0 | 申请日： | 2014-07-31 |
| 公开（公告）号： | CN105315309B | 公开（公告）日： | 2018-06-08 |
| 发明（设计）人： | 黄放;邢其锋;杨文泓;胡信全;孙文华 | 申请（专利权）人： | 中国科学院化学研究所 |
| 主分类号： | C07F15/03 | 分类号： | C07F15/03;C07F15/04;C07D221/04;C08F10/02;C08F4/70 |
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| 地址： | 100080 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 配合物 制备 钴配合物 二亚胺 环庚烷 催化剂 改性甲基铝氧烷 甲基铝氧烷 催化乙烯 高分子量 工业应用 室温条件 助催化剂 吡啶配体 聚合物 异丙基 钴金属 二烯 配体 乙基 聚合 合成 应用 | ||
1.式I所示配合物：
所述式I中，R选自甲基；R1选自甲基，M代表Co。
2.一种制备权利要求1所述配合物的方法，包括如下步骤：将式V所示配体化合物与CoCl2在有机溶剂中进行络合反应，得到式I所示配合物的溶液；
式V中R、R1的定义同式I。
3.根据权利要2所述的方法，其特征在于：所述式V所示配体化合物与CoCl2的投料摩尔比为1.00-1.05：0.95-1.00；
所述络合反应步骤中，反应温度为室温；反应时间为8-16小时；
所述络合反应需惰性气体保护；
所述络合反应在有机溶剂中进行；
所述有机溶剂选自二氯甲烷、乙醇和甲醇中的至少一种；
所述有机溶剂在使用前需进行除氧处理。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂为二氯甲烷和乙醇的混合溶剂，两者的体积比为1:5-3:5。
5.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于：所述方法还包括下述步骤：将所述式I所示配合物的溶液浓缩，并加入乙醚沉淀，过滤收集沉淀物，并将所述沉淀物用乙醚洗涤，即得式I所示配合物。
6.权利要求1所述配合物在制备乙烯聚合的催化剂中的应用。
7.一种用于乙烯聚合的催化剂组合物，其活性成分包括权利要求1所述配合物。
8.根据权利要求7所述的催化剂组合物，其特征在于：所述催化剂组合物由权利要求1所述配合物和助催化剂组成；
所述助催化剂选自甲基铝氧烷和改性的甲基铝氧烷中的至少一种；
所述助催化剂与权利要求1所述配合物中钴配合物中的钴元素的摩尔比为500-2500：1。
9.根据权利要求8所述的催化剂组合物，其特征在于：所述助催化剂与权利要求1所述配合物中钴配合物中的钴元素的摩尔比为1000-2000：1。
10.一种制备聚乙烯的方法，包括如下步骤：在以权利要求7-9任一项所述催化剂组合物作为催化剂的条件下，催化乙烯进行聚合反应，得到所述聚乙烯。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于：所述助催化剂为甲基铝氧烷且所述聚合反应在常压下进行，所述聚合反应的聚合温度为20-60℃；所述常压为1atm；
所述助催化剂为甲基铝氧烷且所述聚合反应在加压下进行，所述聚合反应的聚合温度为30-70℃；所述加压为1atm-10atm，但不包括1atm；
所述助催化剂为改性的甲基铝氧烷且所述聚合反应在加压下进行，所述聚合反应的聚合温度为30-70℃；所述加压为1atm-10atm，但不包括1atm；
所述聚合反应的聚合时间为5min-60min；
所述聚合反应在溶剂中进行；所述溶剂选自甲苯、庚烷和正己烷中的至少一种；
所述聚合反应在惰性气氛中进行；所述惰性气氛为氮气气氛。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于：所述溶剂为甲苯和庚烷。
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