[发明专利]一种非对称内壁分离膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种金属过滤膜管及其制备方法，具体涉及一种非对称内壁分离膜的制备方法。 

背景技术

金属多孔材料作为多孔材料家族中的重要一员，以其独特的性能已被广泛应用在石油化工、能源、环保、食品、制药等领域的过滤、分离、流体分布等功能领域，并且是上述工业实现技术突破不可缺少的关键材料。随着现代工业的快速发展，对过滤材料性能的要求越来越高，均匀多孔材料作为过滤膜层的基体，已经不能满足某些部门大透气、高精度的性能要求。目前备受人们关注的非对称孔结构多孔材料可以有效解决这一问题。 

通常，对于非对称多孔过滤膜管，在保证透过性能的前提下人们通常利用在多孔膜管基体的表面喷涂或刷涂一层陶瓷或金属多孔膜来实现对过滤精度的控制，或直接通过离心沉积方法制备连续梯度金属过滤膜管，但这些方法都存在一定缺点，例如，内壁分离膜管具有外壁分离膜管所不具备的一些特殊性能及优点，如膜不易受污染、反吹效果好，寿命长等，而现有喷涂方法只能制备外壁膜管，不能满足某些特殊过程工业对内壁分离膜管的工况需求；另外，虽然离心沉积法制备金属过滤膜管的方法早已被提出，但是，该方法所涉及生产步骤较复杂，生产单件产品耗时长，还不适合规模化的工业生产。 

专利CN 151791524 B公开了一种非对称结构陶瓷超滤膜及其制备方法，其具体步骤为：将一维纤维状材料分散于溶胶中，充分混合；通过加入去离子水，控制制膜溶液中的溶胶颗粒重量与纤维重量的比为0.01-0.4，调节溶液的PH为2.5-9.5，加入分散剂、增稠剂、消泡剂配制成制膜液，B、在多孔支撑体上涂膜，经烘干后形成过渡层；C、过渡层表面涂覆溶胶制模液，将湿膜晾干、烘干；D、逐渐升温至400-800℃,焙烧1-4小时，自然降温得到非对称结构陶瓷超滤膜。该技术制备外壁膜时比较适用，但不能对内壁分离膜管进行工业化制备。 

发明内容

1、本发明的目的。 

   本发明提供了一种非对称内壁分离膜管的制备方法，该方法能有效克服现有技术的无法工业化生产非对称多孔过滤膜管的内膜的问题。 

2、本发明所采用的技术方案。 

   非对称内壁分离膜管制备方法，按照如下步骤进行： 

 （1）、称取金属或陶瓷粉末或两者结合的粉末，与分散剂混合均匀，所制备的粉末浆料固含量范围为10-50%；      

（2）、向步骤（1）中的粉末浆料中加入消泡剂；

（3）将步骤（2）中配置好的浆料装入原料罐中，使浆料处于搅拌状态；工作时，混合均匀的浆料经高压气体作用直接供给到成型设备顶端的喷枪；

（4）根据所制备膜层的性能参数调整设备的工作参数：所制备内壁膜管的长度范围为100-1500mm，膜管的内径范围20-200mm，制备的膜层厚度范围5-500um；根据非对称内壁分离膜管基体的长度来调整工作台上金属感应器的位置，由驱动装置驱动非对称内壁分离膜管基体上下运动，由金属感应器金控制驱动装置上升或下降的距离，喷枪初始状态位于非对称内壁分离膜管上部中心轴线位置；

（5）喷枪探入非对称内壁分离膜管，由驱动装置驱动内壁分离膜管上下运动，喷枪均匀将浆料均匀喷涂在非对称内壁分离膜管内壁上，由金属感应器金控制驱动装置移动的距离直至非对称内壁分离膜管内壁喷涂结束；

（6）将涂膜后的非对称内壁分离膜管放到烘箱中烘干，烘干温度为45-80℃，烘干时间为10-60分钟；

（7）将步骤（6）中烘干后的非对称内壁分离膜管在真空炉中进行烧结，烧结温度为850-1300℃，保温0.5-4小时，冷却后完成制备。

    更进一步的具体实施例中，所述的消泡剂包括乙醇、聚乙烯醇溶液。 

更进一步的具体实施例中，所述的步骤（7）中在真空、氢气或惰性气体中烧结。 

    更进一步的具体实施例中，所述的步骤（4）中驱动装置驱动非对称内壁分离膜管基体由上至下运动；所述的步骤（5）中，喷枪探入非对称内壁分离膜管的底部，由驱动装置驱动内壁分离膜管由上至下运动，喷枪均匀将浆料均匀喷涂在非对称内壁分离膜管内壁上，由金属感应器金控制驱动装置向下移动的距离直至非对称内壁分离膜管内壁喷涂结束。 

更进一步的具体实施例中，制备阶梯梯度结构膜层时，重复步骤（1）-步骤（7）进行制备；制备连续梯度结构膜层时，需要选择不同粒度的粉末多次重复步骤（1）、（2）、（3）、（4）、（5）、（6）后，再经步骤（7）进行制备。