[发明专利]一种络合提取角鲨烯的工艺有效
申请号: | 201410375211.3 | 申请日: | 2014-07-31 |
公开(公告)号: | CN104086348A | 公开(公告)日: | 2014-10-08 |
发明(设计)人: | 姚忠;肖环;孙芸;张晨曦;仲兆祥 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07C7/152 | 分类号: | C07C7/152;C07C7/10;C07C11/21 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 肖明芳 |
地址: | 210009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 络合 提取 角鲨烯 工艺 | ||
1.一种络合提取角鲨烯的工艺,其特征在于,该方法包括如下步骤:
(1)将油茶树的种仁破碎,加石油醚进行超声提取,过滤,滤液减压浓缩,即得山茶油脂溶性物质浓缩液;
(2)将步骤(1)得到的山茶油脂溶性物质浓缩液与强碱的醇溶液混合,水浴加热、搅拌回流,通过皂化和甲酯化反应除去脂肪酸,再用石油醚提取角鲨烯,即角鲨烯粗品;
(3)将步骤(2)得到的角鲨烯粗品,加入硝酸银甲醇水溶液后,在低温下,振荡或搅拌的条件下进行络合反应,低温下静置、分液,获得中间产物银离子-角鲨烯络合物的水溶液;
(4)将步骤(3)得到的银离子-角鲨烯络合物的水溶液,加入石油醚,加热回流进行反萃,再静置、分液,获得解离后的角鲨烯石油醚有机相;
(5)将步骤(4)得到的角鲨烯石油醚有机相用NaCl水溶液清洗,再减压蒸馏,回收有机溶剂;再次蒸馏水清洗后,在低温下真空干燥,即得到终产物角鲨烯精品。
2.根据权利要求1所述的络合提取角鲨烯的工艺,其特征在于,步骤(1)、(2)、(4)中,所述的石油醚用正己烷替换。
3.根据权利要求1所述的络合提取角鲨烯的工艺,其特征在于,步骤(1)中,所述的超声提取,超声功率为60~200W,提取时间为20~50min。
4.根据权利要求1所述的络合提取角鲨烯的工艺,其特征在于,步骤(1)中,滤液减压浓缩至角鲨烯含量为8~10g/L。
5.根据权利要求1所述的络合提取角鲨烯的工艺,其特征在于,步骤(2)中,所述的强碱的醇溶液,其中,溶质强碱为氢氧化钠或氢氧化钾,溶剂醇为甲醇或乙醇,溶质强碱的浓度为0.4~0.9mol/L;山茶油脂溶性物质浓缩液与强碱的醇溶液体积比为1:10~50。
6.根据权利要求1所述的络合提取角鲨烯的工艺,其特征在于,步骤(2)中,水浴加热温度为30~70℃,搅拌回流反应时间为1~4h。
7.根据权利要求1所述的络合提取角鲨烯的工艺,其特征在于,步骤(3)中,所述的硝酸银甲醇水溶液中,溶质硝酸银的浓度为0.12~0.84mol/L;甲醇水溶液中,甲醇的体积百分浓度为40~80%;角鲨烯粗品中的角鲨烯与硝酸银的摩尔比为1:6~42;所述的低温为0~15℃,络合反应时间为12~24h。
8.根据权利要求1所述的络合提取角鲨烯的工艺,其特征在于,步骤(4)中,银离子-角鲨烯络合物的水溶液与石油醚的体积比为1:1;加热回流温度为30~60℃;反萃反应时间为30~100min。
9.根据权利要求1所述的络合提取角鲨烯的工艺,其特征在于,步骤(5)中,所述的减压蒸馏,温度为40~60℃,压力为0.03~0.06Mpa;所述低温下真空干燥,真空度为400~650mmHg,温度为10~40℃,干燥时间为5~8h。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南京工业大学,未经南京工业大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410375211.3/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。