[发明专利]一种双哌啶基-2-醇的合成方法有效
申请号: | 201410376032.1 | 申请日: | 2014-08-02 |
公开(公告)号: | CN104151266A | 公开(公告)日: | 2014-11-19 |
发明(设计)人: | 修建东;刘方旭 | 申请(专利权)人: | 烟台恒迪克能源科技有限公司 |
主分类号: | C07D295/088 | 分类号: | C07D295/088 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 264760 山东省烟台市高新区*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 哌啶 合成 方法 | ||
1.一种双哌啶基-2-醇的合成方法,其特征是:以苯为溶剂,氯化锌和氢氧化锌为催化剂,氯代环氧烷烃与哌啶在搅拌条件下,进行回流反应,生成中间产物氯代单哌啶基-2-醇,在缚酸剂存在下,继续回流反应,生成双哌啶基-2-醇,静置,分层,分离和提纯,制得双哌啶基-2-醇,具体包含以下步骤:
1).以苯为溶剂,氯化锌和/或氢氧化锌为催化剂,在搅拌条件下,向哌啶中缓慢加入氯代环氧烷烃,于80℃~90℃回流反应3~4小时,生成中间产物单哌啶基-2-醇;
2).向反应混合物中加入缚酸剂,再升温至85℃~95℃继续回流反应3~5小时,反应过程中用缚酸剂控制PH在8~9,生成双哌啶基-2-醇,反应完毕后,冷却至20~40℃,停止搅拌,静置;
3).反应混合物分为两层,上层为有机相,分离出含有沉积物下层,加水进行稀释和溶解沉积物,用苯对下层稀释溶液萃取两次,上层有机相与两次萃取的苯层合并,进行减压蒸馏,回收有机溶剂苯,得到液体1,3-双哌啶基-2-醇。
2.根据权利要求1所述的一种双哌啶基-2-醇的合成方法,其特征是:所述的催化剂用量为氯代环氧烷烃用量的1.6%~4.0%;所述的氯代环氧烷烃与哌啶的摩尔比为1﹕2~3.5;
所述的溶剂苯的用量为哌啶用量的1.5~2.5倍;所述的缚酸剂是碳酸钾饱和水溶液或20%氢氧化钾溶液;所述的萃取苯的用量为哌啶用量的0.8~1.0倍。
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