[发明专利]一种双哌啶基-2-醇的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及防锈添加剂合成技术领域，尤指一种双哌啶基-2-醇的合成方法。               

背景技术

气相缓蚀剂能单独或依附于合适的载体，在常温常压下直接气化。在密封环境中通过自身可调节的持续挥发而使得作业单元内的任何空间缝隙中，都会充盈含有气相缓蚀剂防锈因子的混合气体，这种气体遭遇金属表面时会吸附其上，形成只有一个或数个分子厚的致密保护膜层。该保护膜层能有效隔绝金属表面与水分、氧气及其他有害大气腐蚀因素的接触，抑制促使金属腐蚀的电化学反应的发生，从而达到最佳的防锈蚀效果。目前，气相防锈产品应经在国内的市场慢慢的占据了很大的一部分，通过人们都将他用在对金属材质的物件防锈防腐过程中，随着信息产业和电子产业的兴起，该技术对IT、电子类产品的封装处理更显示出得天独厚的优势。总体而言，气相防锈产品可用於以下领域：（1）、军事用途：轻武器、重武器、坦克引擎及配件、子弹、导弹等。（2）、汽车、船舶、飞机类：发动机及零件、发电机、离合器零配件等。（3）、机械类：马达、轴承、齿轮、各式管路接头、五金冲压件、电子、电工、电器、电气、医疗器械、精密机械及仪器机电设备的组件、部件及配件。（4）、电子类：电脑、电视、通讯设备零件。（5）、工具类：五金工具、电动工具、工模具、量具刃具、轴承等金属零件。（6）、日用金属制品—各种机加工制品。中国气相防锈技术与先进国家相比，还存在着产品品种少、应用覆盖面不广的问题，因此，应加大推广先进技术，同时加强气相防锈剂的研究开发。

发明内容

本发明的目的在于提供一种双哌啶基-2-醇的合成方法。

本发明的技术解决方案是：以苯为溶剂，氯化锌和氢氧化锌为催化剂，氯代环氧烷烃与哌啶在搅拌条件下，进行回流反应，生成中间产物氯代单哌啶基-2-醇，在缚酸剂存在下，继续回流反应，生成双哌啶基-2-醇，静置，分层，分离和提纯，制得双哌啶基-2-醇，具体包含以下步骤：

1)．以苯为溶剂，氯化锌和/或氢氧化锌为催化剂，在搅拌条件下，向哌啶（Ⅱ）中缓慢加入氯代环氧烷烃（Ⅰ），于80℃～90℃回流反应3～4小时，生成中间产物单哌啶基-2-醇（Ⅲ），其主要化学反应为：

                

2)．向反应混合物中加入缚酸剂，再升温至85℃～95℃继续回流反应3～5小时，反应过程中用缚酸剂控制PH在8～9，生成双哌啶基-2-醇（Ⅳ），反应完毕后，冷却至20～40℃，停止搅拌，静置，其主要化学反应为：           

3)．反应混合物分为两层，上层为有机相，分离出含有沉积物下层，加水进行稀释和溶解沉积物，用苯对下层稀释溶液萃取两次，上层有机相与两次萃取的苯层合并，进行减压蒸馏，回收有机溶剂苯，得到液体1，3-双哌啶基-2-醇。

其中，反应式中n为1～5的整数，优选n=1和n=2。                                    

进一步的是，所述的催化剂用量为氯代环氧烷烃用量的1.6%～4.0%。

所述的氯代环氧烷烃与哌啶的摩尔比为1﹕2～3.5。

所述的溶剂苯的用量为哌啶用量的1.5～2.5倍。

所述的缚酸剂是碳酸钾饱和水溶液或20%氢氧化钾溶液。

所述的萃取苯的用量为哌啶用量的0.8～1.0倍。

本发明一种双哌啶基-2-醇的合成方法，其特点和优点是：采用氯代环氧烷烃与哌啶进行反应，通过添加催化剂控制氯代环氧烷烃的开环，使反应容易进行；合成物具有多活性吸附中心，能够改善阳极极化性能，抑制腐蚀作用，属于阳极型缓蚀剂；反应操作简单易行，适合工业化生产。 

具体实施方式

实施例1

在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入129克苯，加入1.1克氯化锌和51.6克哌啶，搅拌条件下，缓慢加入28克氯代环氧丙烃，于80℃～85℃回流反应3小时，生成中间产物产物单哌啶基-2-醇，向反应混合物中加入碳酸钾饱和水溶液，再升温至85℃～90℃继续回流反应5小时，反应过程中用碳酸钾饱和水溶液控制PH在8～9，生成双哌啶基-2-醇，反应完毕后，冷却至25～35℃，停止搅拌，静置，反应混合物分为两层，上层为有机相，分离出含有沉积物下层，加水进行稀释和溶解沉积物，用51.6克苯对下层稀释溶液萃取两次，上层有机相与两次萃取的苯层合并，进行减压蒸馏，回收有机溶剂苯，得到液体1，3-双哌啶基-2-醇。

实施例2