[发明专利]一种用于生长硒化镉晶体的坩埚及硒化镉晶体的生长方法在审
申请号: | 201410376679.4 | 申请日: | 2014-08-01 |
公开(公告)号: | CN104152983A | 公开(公告)日: | 2014-11-19 |
发明(设计)人: | 夏士兴;张月娟;李兴旺;王永国;莫小刚 | 申请(专利权)人: | 北京雷生强式科技有限责任公司;中国电子科技集团公司第十一研究所 |
主分类号: | C30B11/00 | 分类号: | C30B11/00;C30B29/48 |
代理公司: | 北京三高永信知识产权代理有限责任公司 11138 | 代理人: | 刘映东 |
地址: | 100015 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 生长 硒化镉 晶体 坩埚 方法 | ||
1.一种用于生长硒化镉晶体的坩埚,包括:内层坩埚、套装在所述内层坩埚外部的外层坩埚和用于封堵所述外层坩埚的坩埚盖,所述外层坩埚和所述内层坩埚之间设有间隙;
所述内层坩埚包括锥形尖端部分和用于硒化镉晶体生长的第一柱体部分,所述第一柱体部分设置在所述锥形尖端部分之上;
所述外层坩埚的内部轮廓与所述内层坩埚的外部轮廓相匹配,所述外层坩埚的外部轮廓呈柱形;
所述内层坩埚的材质选自石墨或热解氮化硼,所述外层坩埚的材质选自钼、钨、铱、铂及它们的合金中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的坩埚,其特征在于,所述锥形尖端部分的锥角为5-160°。
3.根据权利要求2所述的坩埚,其特征在于,所述第一柱体部分的内径为10-300mm,长度为50-600mm。
4.一种用于生长硒化镉晶体的坩埚,包括:内层坩埚、套装在所述内层坩埚外部的外层坩埚和用于封堵所述外层坩埚的坩埚盖,所述外层坩埚和所述内层坩埚之间设有间隙;
所述内层坩埚包括依次连接的用于容纳硒化镉籽晶的柱形端部、过渡部分和用于硒化镉晶体生长的第二柱体部分;
所述柱形端部的内径和长度均小于所述第二柱体部分的内径和长度;
所述外层坩埚的内部轮廓与所述内层坩埚的外部轮廓相匹配,所述外层坩埚的外部轮廓呈柱形;
所述内层坩埚的材质选自石墨或热解氮化硼,所述外层坩埚的材质选自钼、钨、铱、铂及它们的合金中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的坩埚,其特征在于,所述柱形端部的内径为3-20mm,长度为10-80mm,所述第二柱体部分的内径为10-300mm,长度为50-600mm。
6.根据权利要求1或4所述的坩埚,其特征在于,所述间隙的宽度为0.5-2mm。
7.利用权利要求1-3任一项所述的坩埚生长硒化镉晶体的方法,包括:
步骤a、按照摩尔比:高纯硒:高纯镉=1-1.05:1,将高纯硒和高纯镉放入权利要求1-3任一项所述的坩埚的内层坩埚内,然后将坩埚盖熔接在外层坩埚的端口处以封堵所述外层坩埚;
步骤b、对所述坩埚抽真空后密封,然后将密封的所述坩埚垂直放入晶体生长炉内,控制所述坩埚的内层坩埚的锥形尖端部分位于所述晶体生长炉的下部,相应地,所述坩埚的内层坩埚的第一柱体部分位于所述晶体生长炉的上部,利用垂直布里奇曼法生长得到硒化镉晶体。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述步骤b包括:
步骤b1、对所述坩埚抽真空至真空度为10-4Pa后密封,然后将密封的所述坩埚放入晶体生长炉内,对所述晶体生长炉抽真空排气后,通入惰性气体;
步骤b2、以50-200℃/cm的升温速率将所述晶体生长炉升温至预设温度,所述预设温度具体为:
所述晶体生长炉的炉体上部为高温区,所述高温区的温度为1260-1360℃,
所述晶体生长炉的炉体下部为低温区,所述低温区的温区为1160-1250℃,
所述晶体生长炉的炉体中部为过渡温区,所述过渡温区的温度从所述高温区到所述低温区的方向上,按照5-20℃/cm的温度梯度递减;
步骤b3、控制位于所述坩埚的内层坩埚的锥形尖端部分之上部分的温度高于1260℃,恒温12-24h;
步骤b4、以0.1-20℃/h的降温速率使所述晶体生长炉降温至1240-1260℃,保温1-2h;
步骤b5、以10-20℃/h的降温速率使所述晶体生长炉继续降温至800~1000℃,保温1-2h;
步骤b6、以20-40℃/h的降温速率使所述晶体生长炉再次降温至500~600℃,保温1-2h;
步骤b7、关闭所述晶体生长炉,待所述晶体生长炉自然冷却后,得到硒化镉晶体。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述步骤a中,所述高纯硒的纯度大于等于99.9999%,所述高纯镉的纯度大等于于99.99999%。
10.利用权利要求4或5所述的坩埚生长硒化镉晶体的方法,包括:
步骤α、将硒化镉籽晶晶体放入权利要求4或5所述的坩埚的内层坩埚的柱形端部,同时按照摩尔比:高纯硒:高纯镉=1-1.05:1,将高纯硒和高纯镉放入权利要求4或5所述的坩埚的内层坩埚的第二柱体部分,然后将坩埚盖熔接在外层坩埚的端口处以封堵所述外层坩埚;
步骤β、对所述坩埚抽真空后密封,然后将密封的所述坩埚垂直放入晶体生长炉内,控制所述坩埚的内层坩埚的柱形端部位于所述晶体生长炉的下部,相应地,所述坩埚的内层坩埚的第二柱体部分位于所述晶体生长炉的上部,利用垂直布里奇曼法生长得到硒化镉晶体。
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