[发明专利]一种用于生长硒化镉晶体的坩埚及硒化镉晶体的生长方法

说明书

技术领域

本发明涉及红外和非线性光学晶体制备领域，特别涉及一种用于生长硒化镉晶体的坩埚及硒化镉晶体的生长方法。

背景技术

硒化镉(CdSe)晶体是一种性能优异的中、远红外波段非线性光学材料，其透光范围为0.75-25μm，非线性系数为d₃₁＝18pm/V，热导率0.04W/cm·k，激光损伤阈值60MW/cm²，可作为光参量振荡、光参量放大、混频和二次谐波等激光器的非线性光学介质材料，能够实现频率转换、激光器全固态化以及多波长可调谐输出。尤其是CdSe晶体具有吸收系数(α_2.5-15μm≤0.01cm^-1)低，相位匹配波段宽广等优点，且能够在长波波段无声子振荡吸收，是实现长波8-14μm红外激光输出的非线性光学材料之一。基于CdSe晶体的上述优点，有必要提供如何获得CdSe晶体已成为研究的热点。

目前制备硒化镉晶体的方法通常有温度梯度熔体区熔法、高压垂直布里奇曼方法和高压垂直区域熔融法。举例来说，通过采用温度梯度熔体区熔法，降低CdSe晶体的生长温度，生长得到的CdSe晶体的尺寸达Φ19×70mm，但是该方法制备过程中，需加入20-50％的助溶剂Se，易造成制备的CdSe晶体偏离化学计量比，且所生成的CdSe晶体的尺寸有限，不利于提高CdSe晶体的激光输出效率。

为了制备得到大尺寸的CdSe晶体，通常采用高压垂直布里奇曼(High Pressure Vertical Bridgman，HPVB)法和高压垂直区域熔融(High Pressure Vertical Zone Melt，HPVZM)法生长CdSe晶体，所生成的CdSe晶体尺寸分别能达Φ60mm×90mm和120mm×120mm×12mm。高压垂直布里奇曼法和高压垂直区域熔融法均在石墨坩埚内放置硒粉和镉粉作为多晶料(自发形核)，或者在石墨坩埚尖端部分放置CdSe籽晶晶体，在石墨坩埚的柱体部分放置多晶料(利用籽晶生长晶体)，并将该石墨坩埚放入晶体生长炉中，在高温高压下使多晶料熔化成CdSe熔体并逐步形成CdSe晶体。

发明人发现现有技术至少存在以下问题：

现有技术使用的石墨坩埚易在高压下发生开裂，造成CdSe熔体泄漏，甚至使多晶料挥发至晶体生长炉的炉膛内，造成炉膛污染。

发明内容

本发明实施例所要解决的技术问题在于，提供了一种在高压下不易发生开裂的用于生长硒化镉晶体的坩埚及硒化镉晶体的生长方法。具体技术方案如下：

第一方面，本发明实施例提供了一种用于生长硒化镉晶体的坩埚，包括：内层坩埚、套装在所述内层坩埚外部的外层坩埚和用于封堵所述外层坩埚的坩埚盖，所述外层坩埚和所述内层坩埚之间设有间隙；

所述内层坩埚包括锥形尖端部分和用于硒化镉晶体生长的第一柱体部分，所述第一柱体部分设置在所述锥形尖端部分之上；

所述外层坩埚的内部轮廓与所述内层坩埚的外部轮廓相匹配，所述外层坩埚的外部轮廓呈柱形；

所述内层坩埚的材质选自石墨或热解氮化硼，所述外层坩埚的材质选自钼、钨、铱、铂及它们的合金中的至少一种。

具体地，作为优选，所述锥形尖端部分的锥角为5-160°。

进一步地，作为优选，所述第一柱体部分的内径为10-300mm，长度为50-600mm。

第二方面，本发明实施例还提供了一种用于生长硒化镉晶体的坩埚，包括：内层坩埚、套装在所述内层坩埚外部的外层坩埚和用于封堵所述外层坩埚的坩埚盖，所述外层坩埚和所述内层坩埚之间设有间隙；

所述内层坩埚包括依次连接的用于容纳硒化镉籽晶的柱形端部、过渡部分和用于硒化镉晶体生长的第二柱体部分；

所述柱形端部的内径和长度均小于所述第二柱体部分的内径和长度；

所述外层坩埚的内部轮廓与所述内层坩埚的外部轮廓相匹配，所述外层坩埚的外部轮廓呈柱形；

所述内层坩埚的材质选自石墨或热解氮化硼，所述外层坩埚的材质选自钼、钨、铱、铂及它们的合金中的至少一种。

作为优选，所述柱形端部的内径为3-20mm，长度为10-80mm，所述第二柱体部分的内径为10-300mm，长度为50-600mm。

作为优选，所述间隙的宽度为0.5-2mm。

第三方面，本发明实施例还提供了一种利用上述第一方面提供的任意一种坩埚生长硒化镉晶体的方法，包括：