[发明专利]一种快速制备石墨烯的设备及其制备方法

权利要求书

1.一种快速制备石墨烯的设备，其特征在于：包括管式炉(1)、装样舱(2)、真空阀(3)和多个载样小舟(4)；所述管式炉(1)包括石英管(11)，该石英管(11)的一端为加热端，另一端通过真空阀(3)与装样舱(2)连接，石英管(11)的加热端的外部设有加热装置(12)；所述管式炉(1)的石英管(11)上设有第一进气口(111)和第一出气口(112)；所述装样舱(2)上设有第二进气口(21)、第二出气口(22)和装样口(23)；所述装样舱(2)内设有换位装置(24)和移动装置(25)；所述多个载样小舟(4)放置在装样舱(2)的换位装置(24)上，并通过换位装置(24)改变载样小舟(4)与移动装置(25)之间的相对位置；所述移动装置(25)带动与其位置对应的载样小舟(4)在换位装置(24)与石英管(11)的加热端之间移动；所述载样小舟(4)的一端设有石英棒(41)；所述石英棒(41)的外端部固定有磁力块(42)；所述装样舱(2)的移动装置(25)包括伸缩杆(251)以及固定在伸缩杆(251)端部的磁性线圈(252)；所述磁性线圈(252)通电后吸附磁力块(42)，并通过伸缩杆(251)的伸缩带动载样小舟(4)在装样舱(2)的换位装置(24)与石英管(11)的加热端之间移动。

2.根据权利要求1所述的一种快速制备石墨烯的设备，其特征在于：所述装样舱(2)内的换位装置(24)采用传输带；所述传输带的运动方向与移动装置(25)的运动方向垂直；所述多个载样小舟(4)按照传输带的运动方向依次放置在传输带上。

3.根据权利要求1所述的一种快速制备石墨烯的设备，其特征在于：所述载样小舟(4)材质为不锈钢或者镀铜不锈钢或者不锈铁或者中低碳钢或者镀锌铁或者镍铬或者铁铬铝；所述载样小舟(4)上的磁力块(42)的材料为硬磁性材料；所述装样舱(2)的移动装置(25)的磁性线圈(252)的材料为软磁性材料。

4.根据权利要求1所述的一种快速制备石墨烯的设备，其特征在于：所述真空阀(3)为真空球阀或者真空蝶阀或者真空闸阀或者真空截止阀或者真空隔膜阀或者真空电磁阀或者真空安全阀或者真空档板阀或者真空插板阀或者真空充气阀。

5.一种利用权利要求1-4任一所述的快速制备石墨烯的设备制备石墨烯的方法，其特征在于：包括以下步骤：

①、打开装样舱(2)的装样口(23)，将1-10个载样小舟(4)放于传送带上，然后关闭装样口(23)；

②、对管式炉(1)和装样舱(2)同时进行抽真空，然后通过第一进气口(111)和第二进气口(21)分别向管式炉(1)和装样舱(2)内通入惰性气体进行冲洗，其中气体流量为500-1000sccm，待压力到常压后再重复冲洗两次；

③、对磁性线圈(252)通电，磁性线圈(252)对磁力块(42)产生磁力，并打开伸缩杆(251)的开关，伸缩杆(251)开始向管式炉(1)的方向水平伸出，同时，打开真空阀(3)，在磁力作用下伸缩杆(251)将装样舱(2)中与其位置对应的载样小舟(4)推入石英管(11)的加热端；

④、关闭磁性线圈(252)电流，将伸缩杆(251)的开关拨到反向，伸缩杆(251)和磁性线圈(252)缩回装样舱(2)，并关闭真空阀(3)；

⑤、升温沉积，管式炉(1)开始升温，温度为900-1050℃，升温速率为10℃/min,达到温度以后，通过第一进气口(111)向管式炉(1)内通入气态碳源或者气化后的液态碳源以及催化气体进行沉积，其中含气态碳源或者气化后的液态碳源的流量为50-100sccm，催化气体的流量为50-200sccm，沉积时间5-20min；

⑥、抽去管式炉(1)中的碳源气体和催化气体，并向其内部通入惰性气体，其中气体流量为500-1000sccm，打开真空阀(3)，对磁性线圈(252)通电，并打开伸缩杆(251)的开关，伸缩杆(251)水平伸入管式炉(1)，并通过磁性线圈(252)吸附磁力块(42)，然后将伸缩杆(251)的开关打到反向，伸缩杆(251)带着沉积完的载样小舟(4)回缩到装样舱(2)内的传送带表面；

⑦、开启传送带将沉积完的载样小舟(4)移动一个位置，使准备好的下一个载样小舟(4)对准管式炉(1)的石英管(11)，然后重复步骤③-⑥；

⑧、待传送带上的载样小舟(4)全部沉积完后，向装样舱(2)内通入惰性气体对沉积完的载样小舟(4)进行冷却，惰性气体流量500-1000sccm，冷却完取出样品并重新装填载样小舟(4)。