[发明专利]一种快速制备石墨烯的设备及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种快速制备石墨烯的设备及其制备方法。

背景技术

石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，是只有一层碳原子厚度的新型二维材料。由于石墨烯特殊的化学结构使其在力学、热学、光学、电学等方面具有十分优异的性质，如具有超强的导电性、宽谱段高透明度、超高的机械强度与良好的导热性等。石墨烯独特的物理性质决定了其广阔的应用前景，例如，石墨烯广泛应用于光电设备，可以用于制作柔性透明电极等，利用石墨烯制作的柔性透明电极与目前市场主导的ITO透明电极相比，透光率更强、光电转换效率更高、功耗更低、导热性更好；石墨烯还可以用于制造下一代纳米电子集成器件，制造得到的电子器件不仅运行速度快，并且耗能比现有器件显著降低；此外，石墨烯在航天器制造与医疗方面发挥着不可替代的作用。

自2004年英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫通过实验成功地从石墨中分离出石墨烯并证实它可以单独存在后，研究人员公开了诸多制备石墨烯的方法，如微机械剥离法、外延生长法、化学还原法、化学气相沉积法(CVD)等。其中，微机械剥离法是直接将石墨烯薄片从较大的晶体上剪裁下来制备石墨烯的一种方法；外延生长法是利用硅的高蒸汽压，在高温和超高真空条件下使硅原子挥发，剩余的碳原子通过结构重排在SiC表面形成石墨烯；化学还原法是将氧化石墨与水混合，用超声波振荡至溶液清晰无颗粒状物质，加入适量肼加热回流，产生黑色颗粒状沉淀，过滤、烘干即得石墨烯；CVD法是以甲烷等含碳化合物作为碳源，在镍、铜等具有溶碳量的金属生长基体上通过将碳源高温分解然后采用强迫冷却的方式而在基体表面形成石墨烯。采用CVD法制备的石墨烯不仅面积较大，而且具有层数可控的优点，逐渐成为制备高质量石墨烯的主要方法之一。

目前，固定式管式炉样片随炉升温降温生产周期较长，效率低下；通常改善后的管式炉采用炉体移动或者石英炉管移动。申请号为CN201320561099.3的中国专利文献提供了《一种石墨烯生长装置》，，包括石墨烯沉积系统、沉积炉和小车；石墨烯沉积系统的石墨烯模具和石墨烯基底设置在内石英管内部，内石英管开口端外部设有密闭法兰，密闭法兰上设有进气口和抽气口；沉积炉炉体右侧设有炉口，加热系统为空腔形，水平滑轨固定在炉口下侧，水平滑轨上滑动连接有石英管夹持装置；小车车体内设有水平升降台和水平夹持装置。此装置对生产效率有一定的提高，但是在移动过程中热量会出现大量的流失，在重新进样后，需要一段时间才能恢复到沉积温度，间接延长了生长周期。

发明内容

本发明的第一个目的是提供一种快速制备石墨烯的设备，极大的提高管式炉的生长效率，减少能源的损失及浪费。

实现本发明第一个目的的技术方案是：一种快速制备石墨烯的设备，包括管式炉、装样舱、真空阀和多个载样小舟；所述管式炉包括石英管，该石英管的一端为加热端，另一端通过真空阀与装样舱连接，石英管的加热端的外部设有加热装置；所述管式炉的石英管上设有第一进气口和第一出气口；所述装样舱上设有第二进气口、第二出气口和装样口；所述装样舱内设有换位装置和移动装置；所述多个载样小舟放置在装样舱的换位装置上，并通过换位装置改变载样小舟与移动装置之间的相对位置；所述移动装置带动与其位置对应的载样小舟在换位装置与石英管的加热端之间移动。

所述装样舱内的换位装置采用传输带；所述传输带的运动方向与移动装置的运动方向垂直；所述多个载样小舟按照传输带的运动方向依次放置在传输带上。

所述多个载样小舟并排放置在装样舱的换位装置上，载样小舟的一端设有石英棒；所述石英棒的外端部固定有磁力块；所述装样舱的移动装置包括伸缩杆以及固定在伸缩杆端部的磁性线圈；所述磁性线圈通电后吸附磁力块，并通过伸缩杆的伸缩带动载样小舟在装样舱的换位装置与石英管的加热端之间移动。

所述载样小舟材质为金属如不锈钢或者镀铜不锈钢或者不锈铁或者中低碳钢或者镀锌铁或者镍铬或者铁铬铝；所述载样小舟上的磁力块的材料为硬磁性材料；所述装样舱的移动装置的磁性线圈的材料为软磁性材料。

所述真空阀为真空球阀或者真空蝶阀或者真空闸阀或者真空截止阀或者真空隔膜阀或者真空电磁阀或者真空安全阀或者真空档板阀或者真空插板阀或者真空充气阀。

本发明的第二个目的是提供一种快速制备石墨烯的设备的制备方法，降低生产成本，缩短石墨烯的生长周期，提高生产效率。

实现本发明第二个目的的技术方案是：一种快速制备石墨烯的设备的制备方法，包括以下步骤：