[发明专利]一种热固性梳型结构聚酰亚胺树脂及其制备方法有效
| 申请号： | 201410379856.4 | 申请日： | 2014-08-04 |
| 公开（公告）号： | CN104151549A | 公开（公告）日： | 2014-11-19 |
| 发明（设计）人： | 林再文;商伟辉;刘永琪;石建军 | 申请（专利权）人： | 哈尔滨工程大学 |
| 主分类号： | C08G73/10 | 分类号： | C08G73/10;C07D403/14 |
| 代理公司： | 无 | 代理人： | 无 |
| 地址： | 150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 热固性 结构 聚酰亚胺 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种热固性梳型结构聚酰亚胺树脂，其特征是具有如下结构式：
其中：N≥1的整数；
R1为以下几种结构及每一种结构的同分异构体中的一种，
R2为以下几种结构及每一种结构的同分异构体中的一种，
A为以下几种结构及每一种结构的同分异构体中的一种，：
2.一种如权利要求1所述的热固性梳型结构聚酰亚胺树脂的制备方法，其特征是：
步骤一、混合溶解：将可聚合酸酐置于容器中，加入乙醇，在温度为80℃～200℃、搅拌回流至完全溶解得到可聚合酸酐溶液；将二元酸酐置于容器中，加入乙醇，在温度为80℃～200℃，搅拌回流至完全溶解得到二元酸酐溶液；将三元氨置于容器中，加入乙醇，得到三元氨乙醇溶液；
步骤二、梳型单元的合成：将步骤一得到的三元氨乙醇溶在搅拌的条件下恒温至80℃～200℃；在0.5～12小时内滴加步骤一得到的可聚合酸酐溶液，可聚合酸酐溶液中可聚合酸酐与三元氨乙醇溶液中三元氨的质量比为0.5～10：1，继续恒温至80℃～200℃回流反应0.5～12小时，0.5-5℃/min的速率冷却至室温得到梳型单元的乙醇溶液；
步骤三、聚合：将步骤二所得到的梳型单元的乙醇溶液在搅拌条件下恒温至80℃～200℃；在0.5～12小时内滴加步骤一得到的二元酸酐溶液，二元酸酐溶液中二元酸酐与三元氨乙醇溶液中三元氨的质量比为0.5～10：1；继续恒温至80℃～200℃回流反应0.5～12小时；在0.5～12小时内滴加步骤一得到的可聚合酸酐溶液，二元酸酐溶液中可聚合酸酐与三元氨乙醇溶液中三元氨的质量比为0.05～1：1；继续恒温至80℃～200℃回流反应0.5～12小时得到梳型聚合物乙醇溶液；
步骤四、浓度调整：将步骤三所得到的梳型聚合物乙醇溶液在搅拌、-0.03～-0.09MPa、恒温80℃～200℃的条件下减压蒸馏0.5～12小时，然后升温至80℃～200℃、-0.03～-0.09MPa的条件下继续减压蒸馏至溶液粘度达到100～100000mPaS，0.5-5℃/min的速率冷却至室温得到热固性梳型结构聚酰亚胺树脂。
3.根据权利要求2所述的热固性梳型结构聚酰亚胺树脂的制备方法，其特征是：步骤一中，乙醇与可聚合酸酐质量比为1～10：1；乙醇与二元酸酐质量比为1～10：1；乙醇与三元氨质量比为1～10：1。
4.根据权利要求2或3所述的热固性梳型结构聚酰亚胺树脂的制备方法，其特征是：各步骤中所述搅拌的搅拌速度为500转/分～2500转/分。
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