[发明专利]铜催化二硫化碳合成2-巯基苯并噻唑类衍生物的方法无效

专利信息
申请号: 201410380338.4 申请日: 2014-08-05
公开(公告)号: CN104098528A 公开(公告)日: 2014-10-15
发明(设计)人: 竺宁;秦伟静;王留博;洪海龙;韩利民;解瑞俊 申请(专利权)人: 内蒙古工业大学
主分类号: C07D277/72 分类号: C07D277/72;C07D277/70
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 010051 内蒙古*** 国省代码: 内蒙古;15
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摘要:
搜索关键词: 催化 二硫化碳 合成 巯基 噻唑 衍生物 方法
【权利要求书】:

1.一种以邻卤苯胺、二硫化碳与无机金属硫化物为原料在铜盐催化下合成2-巯基苯并噻唑类衍生物的方法,将邻卤苯胺、无机金属硫化物与铜盐催化剂溶解在有机溶剂中,加入二硫化碳后在50-110℃下反应一定时间,经TLC检测原料反应完全后冷却、酸化中和,再进行纯化处理后得到产品其中R基团来自于邻卤苯胺。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述原料邻卤苯胺的结构式为其中X为氯、溴或碘,R取代基为氢或单取代、多取代的卤素、苯氧基、C1-C6的烷氧基、三氟甲基、苯基、氨基、C1-C6的烷基及其组合,所述原料在使用前无需处理。

3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述原料无机金属硫化物为九水硫化钠、无水硫化钠、九水硫化钾与无水硫化钾,所述原料在使用前无需处理。

4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述合成方法中的铜盐为氯化亚铜、碘化亚铜、醋酸铜,购买后可直接使用无需特殊处理。

5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述合成方法中的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二甲基亚砜与乙醇,所用溶剂在使用前无需处理。

6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述反应原料摩尔比为邻卤苯胺∶二硫化碳∶无机金属硫化物∶铜盐=1.0∶1.2-5.0∶0.3-2.0∶0.05-0.1。

7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述合成方法中酸化所用的无机酸为1-4mol/L的盐酸。

8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述得到的产品需要经过柱层析进行纯化处理。

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