[发明专利]金丝桃素的合成方法有效
申请号: | 201410380705.0 | 申请日: | 2014-08-05 |
公开(公告)号: | CN104193610A | 公开(公告)日: | 2014-12-10 |
发明(设计)人: | 钟世安;周成赟;苏霞;张小娜;朱小红;李慧 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C07C50/36 | 分类号: | C07C50/36;C07C46/00 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人: | 魏娟 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金丝 合成 方法 | ||
1.金丝桃素的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(a)将大黄素和叔丁醇盐溶解于水中,在保护气氛下,加入氢醌,微波照射,在90-100℃下反应4~6h,然后转移至密闭容器中,在120-140℃继续反应8~12h,反应完成后再加入无机酸调节溶液pH至3-4沉淀,经过滤、洗涤、干燥,一步得到原金丝桃素;(b)将得到的原金丝桃素和亚碘酰苯类物质溶于丙酮中,在45~55℃下反应4~8h,反应后过滤,收集滤液,经蒸发浓缩、洗涤、过滤、重结晶,得到金丝桃素。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(b)中的亚碘酰苯类物质选自亚碘酰苯、二氯亚碘酰苯或二乙酰氧基碘苯中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述步骤(b)中原金丝桃素与亚碘酰苯类物质的摩尔比为1:0.5~1.2。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(b)中,每1mg原金丝桃素溶于1~2mL丙酮中。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(a)中大黄素、叔丁醇盐与氢醌的摩尔比为1:3~5:2~3。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(a)中,每10mg大黄素溶解于1~2mL水中。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述无机酸为稀盐酸或稀硫酸。
8.根据权利要求1或5所述的方法,其特征在于,所述叔丁醇盐为叔丁醇钾、叔丁醇钠中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(a)中保护气氛为氮气气氛,微波功率为200~500W。
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