[发明专利]一种纳米MoS2改性PVDF超滤膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种改性PVDF超滤膜的方法。

背景技术

目前常用膜材料中，聚偏氟乙烯，简写PVDF，具有良好的热稳定性,化学稳定性,耐辐射性和优异的机械性能，且价格便宜，因而受到广泛关注。但由于其表面能低,制得的膜亲水性差，在水处理过程中易被水中的杂质污染，如大分子有机物、微生物等。使膜水通量减小且不能恢复，导致在水处理运行过程中，反冲洗和停机清洗时间较多等问题，极大的限制了其在水厂的推广和使用。所以对PVDF膜进行亲水化改性以提高膜性能十分必要。

已知可通过物理和化学手段来改善膜的抗污染性，目前改性方法主要可分为膜表面改性和膜材料改性两大类。共混超滤膜改性由于操作简便、效果好，既容易实现又经济实惠，一直是获得新型改性膜材料的常用方法。有机—无机共混操作简单，性能优异，加入亲水性无机纳米颗粒能增加膜的亲水性，减少超滤膜的污染，同时增加膜的机械性能，是近来研究热点。但是添加无机纳米颗粒配制铸膜液时，纳米颗粒容易发生团聚，在铸膜液中分散性差，降低了纳米颗粒的尺寸效应，造成制备出的超滤膜亲水性改善效果不好，并且团聚后的纳米颗粒容易堵塞膜孔降低水通量。

微生物细胞是由C、H、O、N等基本元素通过化学键组合形成的有机体，研究认为，若光催化产生的自由基的氧化能力大于这些化学键的键能，光催化就可以杀菌。一些纳米粒子光催化产生的羟基自由基(-OH)的氧化能力大于502kJ/mo1，而构成细菌的化学元素所形成的化学键的键能均小于该值，所以，完全可以将上述的化学键切断，从而起到杀菌的作用。

发明内容

本发明的目的是要解决现有无机纳米颗粒改性PVDF超滤膜存在纳米颗粒容易发生团聚，在铸膜液中分散性差，所制备出的超滤膜亲水性差，纳米颗粒易堵塞膜孔降低了水通量，易污染，抑菌性差和通量恢复率低的问题，而提供一种纳米MoS₂改性PVDF超滤膜的制备方法。

一种纳米MoS₂改性PVDF超滤膜的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

一、制备铸膜液：首先按重量份数称取15份～25份PVDF、0.5份～2份致孔剂、60份～90份纳米MoS₂悬浮液和1份～25份分散溶剂；然后将称取的15份～25份PVDF、0.5份～2份致孔剂、60份～90份纳米MoS₂悬浮液和1份～25份分散溶剂在温度为40℃～60℃和搅拌速度为400r/min～600r/min的条件下搅拌6h～12h，再放入温度为25℃～50℃的真空干燥箱中静置脱泡4h～6h，得到铸膜液；

二、浇铸、成膜：在温度为15℃～25℃和湿度为60％～80％的条件下将铸膜液浇铸在洁净的玻璃基板上，浇铸过程中使用刮膜机在浇铸后的玻璃基板上进行刮膜，得到含有厚度为0.1mm～0.3mm的铸膜液的玻璃基板；将含有厚度为0.1mm～0.3mm的铸膜液的玻璃基板在空气中挥发10s～30s，再浸入到凝固浴中浸泡12h～24h，得到脱落后的超滤膜；

三、清洗：使用蒸馏水对脱落后的超滤膜进行清洗2次～4次，保存在蒸馏水中，得到纳米MoS₂改性PVDF超滤膜；

步骤一所述的纳米MoS₂悬浮液的制备方法是按以下步骤完成的：

①、将天然六方晶型的MoS₂粉末与分散溶剂混合，得到MoS₂的初始混合液；

步骤①中所述的分散溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、1-甲基-2-吡咯烷酮、1-乙烯基-2-吡咯烷酮或N，N-二甲基乙酰胺；

步骤①中所述的MoS₂粉末的质量与分散溶剂的体积比为(10mg～30mg):1mL；

②、以400r/min～600r/min的搅拌速度将MoS₂的初始混合液在60℃～80℃下搅拌12h～24h，得到搅拌后的MoS₂的混合液；

③、对搅拌后的MoS₂的混合液进行超声处理，超声功率300W～500W，超声时间为3h～6h，得到超声处理后的MoS₂混合液；

④、将超声处理后的MoS₂混合液静置12h～24h，然后取上层清液，得到纳米MoS₂悬浮液。

本发明的优点：