[发明专利]制备Himbacine类似物中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201410386798.8 | 申请日： | 2014-08-08 |
| 公开（公告）号： | CN105330689B | 公开（公告）日： | 2018-08-17 |
| 发明（设计）人： | 袁建栋;陈耀 | 申请（专利权）人： | 博瑞生物医药（苏州）股份有限公司;信泰制药（苏州）有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/40 | 分类号： | C07F9/40 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215123 江苏省苏州市苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 himbacine 类似物 中间体 方法 | ||
1.一种下式化合物I的制备方法
其中，R1为H或含1～10个碳原子的烷基，该方法包括：
1)、使化合物IV与化合物V反应，生成化合物III：
其中，X2为Cl，Br或I，R2为H或含1～10个碳原子的烷基；
2)、使化合物III与卤化剂反应，生成化合物II：
其中，X1为Cl或Br；
3)、使化合物II与具有式A结构的亚磷酸酯化合物反应，生成化合物I：
2.一种下式化合物I的制备方法
其包括：
1)、使化合物III与卤化剂反应，生成化合物II：
其中，X1为Cl或Br；
2)、使化合物II与具有式A结构的亚磷酸酯化合物反应，生成化合物I：
其中，R1为H或含1～10个碳原子的烷基，X1为Cl或Br。
3.一种下式化合物I的制备方法
其包括：
使化合物II与具有式A结构的亚磷酸酯化合物反应，生成化合物I：
其中，R1为H或含1～10个碳原子的烷基，X1为Cl或Br。
4.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤1)是在钯催化剂条件下反应。
5.如权利要求1～3任一所述方法，其特征在于，R1为乙基，X1为Cl。
6.如权利要求1所述方法，其特征在于，X1为Cl，X2为Br，R1为乙基，所述卤化剂为SOCl2。
7.一种制备下式化合物11的方法，
其特征在于，包括以下步骤：
(1)使用权利要求1～3任一所述方法制备化合物I；
(2)将步骤(1)得到化合物I与化合物15反应：
其中，R1选自含1～4个碳原子的烷基，生成化合物11。
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