[发明专利]一种N，N’-二环己基碳二亚胺的新合成方法

权利要求书

1.一种N，N’-二环己基碳二亚胺的新合成方法，其特征在于，包括以下步骤： 

1)将质量比为3：1-4：1的水和环己胺投入高压反应釜中，降温后滴加二硫化碳，控制滴加温度在0-34℃，二硫化碳滴毕后升温至100-160℃，釜内压力在0.1-0.6MPa，脱出硫化氢气体经过液碱吸收产生硫化钠溶液，釜内溶液在100-160℃保温2-6h后降温至25-60℃，过滤得N，N’-二环己基硫脲； 

2)将步骤1)中得到的N，N’-二环己基硫脲加入助剂混合，再加入次氯酸钠溶液，升温至40-70℃保温1-3h，保温后趁热分液，有机相待用； 

3)向步骤2)得到的有机相中加入温度为40-80℃的硫化钠溶液，升温至40-80℃保温1-3h，保温完毕后趁热分液，有机相待用； 

4)向步骤3)得到的有机相中加入温度为40-80℃的氢氧化钠溶液，搅拌洗涤15min，洗涤两次，洗涤后分液得到粗品N，N’-二环己基碳二亚胺，经过精馏后得到成品N，N’-二环己基碳二亚胺。 

2.根据权利要求1所述的N，N’-二环己基碳二亚胺的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中滴加的二硫化碳的量为加入环己胺量的0.4-0.6倍。 

3.根据权利要求1所述的N，N’-二环己基碳二亚胺的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中加入的助剂的量为加入环己胺量的0.01-0.5倍，加入次氯酸钠溶液的有效氯在8％-13％，加入的次氯酸钠质量为加入环己胺质量的2-10倍。 

4.根据权利要求1或3所述的N，N’-二环己基碳二亚胺的制备方法，其特征在于：所述助剂为α-烯基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、丁基萘磺酸钠、十二烷基三甲基氯化铵、四丁基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、18冠6、15冠5、吡啶中的一种或几种。 

5.根据权利要求1所述的N，N’-二环己基碳二亚胺的制备方法，其特征在 于：所述步骤3)中加入硫化钠溶液的量为加入环己胺质量的0.01-5倍。 

6.根据权利要求1所述的N，N’-二环己基碳二亚胺的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中加入氢氧化钠溶液的质量分数为0.05-0.2wt％，加入量为步骤1)中加入环己胺质量的0.01-5倍。