[发明专利]叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇和叔丁基二甲基硅氧烷基乙醛的制备方法在审
申请号: | 201410389218.0 | 申请日: | 2014-08-08 |
公开(公告)号: | CN105367596A | 公开(公告)日: | 2016-03-02 |
发明(设计)人: | 张斌 | 申请(专利权)人: | 上海楚青新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 201108 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丁基 甲基 烷基 乙醇 乙醛 制备 方法 | ||
1.一种制备叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇的方法,其特征在于,包括如下步骤:
将叔丁基二甲基氯硅烷加入到有机溶剂中,溶解后滴加乙二醇;
加入有机缚酸剂,于45~55℃下进行回流反应,收集产物进行过滤;
收集滤液在90~110℃下进行常压精馏以蒸发掉溶剂;
进行减压精馏,收集130℃馏分,即叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述叔丁基二甲基氯硅烷与乙二醇的摩尔比为1:(1~10)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述有机缚酸剂为三乙胺或吡啶。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述减压精馏所达到的真空度为10~20mmHg。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述叔丁基二甲基氯硅烷与乙二醇的摩尔比为1:(1~5)。
6.一种制备叔丁基二甲基硅氧烷基乙醛的方法,其特征在于:包括如下步骤:
将权利要求1制备的叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇溶解于有机溶剂中;
加入氧化剂,进行回流后加入有机溶剂萃取;
取有机相进行过滤,收集滤液进行常压精馏,以蒸发掉溶剂;
于10~20mmHg的真空度下进行减压精馏,取60~80℃馏分,即叔丁基二甲基硅氧烷基乙醛产品。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述氧化剂为2-碘酰基苯甲酸,所述2-碘酰基苯甲酸与叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇的摩尔比为1:1。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述氧化剂为戴斯马丁,所述戴斯马丁与叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇的摩尔比为1:4。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述回流的温度为50~70℃。
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