[发明专利]叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇和叔丁基二甲基硅氧烷基乙醛的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于有机硅化学技术领域，特别涉及叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇以及叔丁基二甲基硅氧烷基乙醛的制备方法。

背景技术

叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇，CAS号为102229-10-7，分子式为C₆H₁₅O₂Si，叔丁基二甲基硅氧烷基乙醛，CAS号为102191-92-4，分子式为C₆H₁₄O₃Si，二者均为有机反应中常用的保护剂，目前，现有的生产方法仅限于实验室规模，很难放大化，收率低，产品纯度不高。

发明内容

本发明的目的在于提供叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇以及叔丁基二甲基硅氧烷基乙醛的制备方法，以解决现有技术中存在的上述问题。

为实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：

一种制备叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇的方法，包括如下步骤：

将叔丁基二甲基氯硅烷加入到有机溶剂中，溶解后滴加乙二醇；

加入有机缚酸剂，于45～55℃下进行回流反应，收集产物进行过滤；

收集滤液在90～110℃下进行常压精馏以蒸发掉溶剂；

进行减压精馏，收集130℃馏分，即叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇产品。

作为优选方案，所述叔丁基二甲基氯硅烷与乙二醇的摩尔比为1:(1～10)。

作为优选方案，所述有机缚酸剂为三乙胺或吡啶。

作为优选方案，所述减压精馏所达到的真空度为10～20mmHg。

作为优选方案，所述叔丁基二甲基氯硅烷与乙二醇的摩尔比为1:(1～5)。

一种制备叔丁基二甲基硅氧烷基乙醛的方法，包括如下步骤：

将上述叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇溶解于有机溶剂中；

加入氧化剂，进行回流后加入有机溶剂萃取；

取有机相进行过滤，收集滤液进行常压精馏，以蒸发掉溶剂；

于10～20mmHg的真空度下进行减压精馏，取60～80℃馏分，即叔丁基二甲基硅氧烷基乙醛产品。

作为优选方案，所述氧化剂为2-碘酰基苯甲酸，所述2-碘酰基苯甲酸与叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇的摩尔比为1:1。

作为优选方案，所述氧化剂为戴斯马丁，所述戴斯马丁与叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇的摩尔比为1:4。

作为优选方案，所述回流的温度为50～70℃。

本发明的优点在于，实现了工业化生产，收率较高，纯度可达99％以上。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步描述，但本发明的保护范围不仅局限于实施例。

实施例1叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇的制备方法，包括如下操作：

将151kg叔丁基二甲基氯硅烷溶于石油醚中，滴加入62kg乙二醇，再加入三乙胺，在45℃下回流32h后过滤，收集滤液在90～110℃下进行常压精馏以蒸发掉溶剂，然后10～20mmHg的真空度下进行减压精馏，收集130℃馏分，即得叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇产品，收率为75％，纯度为99.95％。

实施例2叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇的制备方法，包括如下操作：

将151kg叔丁基二甲基氯硅烷溶于石油醚中，滴加入248kg乙二醇，再加入吡啶，在45℃下回流36h后过滤，收集滤液在90～110℃下进行常压精馏以蒸发掉溶剂，然后10～20mmHg的真空度下进行减压精馏，收集130℃馏分，即得叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇产品，收率为70％，纯度为99.96％。

实施例3叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇的制备方法，包括如下操作：

将151kg叔丁基二甲基氯硅烷溶于石油醚中，滴加入310kg乙二醇，再加入三乙胺，在55℃下回流38h后过滤，收集滤液在90～110℃下进行常压精馏以蒸发掉溶剂，然后10～20mmHg的真空度下进行减压精馏，收集130℃馏分，即得叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇产品，收率为76％，纯度为99.97％。

实施例4叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇的制备方法，包括如下操作：

将151kg叔丁基二甲基氯硅烷溶于石油醚中，滴加入496kg乙二醇，再加入三乙胺，在50℃下回流40h后过滤，收集滤液在90～110℃下进行常压精馏以蒸发掉溶剂，然后10～20mmHg的真空度下进行减压精馏，收集130℃馏分，即得叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇产品，收率为75％，纯度为99.98％。

实施例5叔丁基二甲基硅氧烷基乙醇的制备方法，包括如下操作：