[发明专利]一种制备联苯二酐混合物的方法在审

专利信息
申请号: 201410389576.1 申请日: 2014-08-08
公开(公告)号: CN105330633A 公开(公告)日: 2016-02-17
发明(设计)人: 魏东初;李兵 申请(专利权)人: 苏州亚培克生物科技有限公司
主分类号: C07D307/89 分类号: C07D307/89
代理公司: 苏州铭浩知识产权代理事务所(普通合伙) 32246 代理人: 包华娟
地址: 215200 江苏省苏州市吴江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 联苯 混合物 方法
【权利要求书】:

1.一种制备联苯二酐混合物的方法,该方法为采用邻苯二甲酸为起始原料,进行亲电取代反应,生成邻苯二甲酸衍生物;然后进行酯化反应,生成邻苯二甲酸酯;进一步对邻苯二甲酸酯进行催化,发生偶联反应,生成联苯四甲酸酯混合物;最后进行皂化反应,并酸化后生成产物联苯二酐混合物。

2.根据权利要求1所述的制备联苯二酐混合物的方法,其特征在于:具体包括如下步骤:

(1)采用邻苯二甲酸进行亲电取代反应,得到如通式(I)的邻位和间位取代的邻苯二甲酸衍生物,

其中R1为溴、氯、碘、硝基中之一;

(2)将前步的邻位和间位取代的邻苯二甲酸衍生物进行酯化,得到如通式(II)的酯,

其中R1为溴、氯、碘、硝基中之一,R2为甲基、乙基、异丙基、叔丁基中之一;

(3)将前步邻位和间位取代的邻苯二甲酸酯(II)在金属的催化下,发生偶联反应,生成联苯四甲酸酯混合物(III),

其中R2为甲基、乙基、异丙基、叔丁基中之一,

所述金属为镍、锌、铜、铁中之一;

(4)联苯四甲酸酯混合物(III)在碱的作用下皂化,然后酸化,即可生成联苯二酐混合物(IV);

3.根据权利要求2所述制备联苯二酐混合物的方法,其特征在于:所述步骤(1)所述亲电取代反应过程中,亲电试剂是卤素、Cl2、Br2、I2、硝酸中一种。

4.根据权利要求3所述制备联苯二酐混合物的方法,其特征在于:所述亲电反应过程中,亲电试剂的使用量是邻苯二甲酸底物的1.1-1.5倍摩尔。

5.根据权利要求2所述制备联苯二酐混合物的方法,其特征在于:所述步骤(2)酯化反应过程中,酯化试剂是甲醇,乙醇,异丙醇,叔丁醇中一种。

6.根据权利要求5所述制备联苯二酐混合物的方法,其特征在于:所述酯化反应过程中,酯化试剂的使用量是邻苯二甲酸底物的2.1-3.0倍摩尔。

7.根据权利要求2所述制备联苯二酐混合物的方法,其特征在于:所述金属催化反应过程中,金属催化剂是镍,锌,铜,铁中一种,其使用量是邻苯二甲酸酯底物的0.1-1.0倍摩尔。

8.根据权利要求2所述制备联苯二酐混合物的方法,其特征在于:所述步骤(4)皂化反应过程中,所用的碱是氢氧化钠,氢氧化钾,氢氧化钙,甲醇钠,甲醇钾中一种。

9.根据权利要求8所述制备联苯二酐混合物的方法,其特征在于:所述皂化反应过程中,碱的使用量是邻苯二甲酸酯底物的0.1-10倍摩尔。

10.根据权利要求2所述制备联苯二酐混合物的方法,其特征在于:所述酸化反应过程中,所用的酸是稀硫酸或稀盐酸,其使用量是邻苯二甲酸底物的1.0-2.0倍摩尔。

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