[发明专利]一种制备联苯二酐混合物的方法在审
申请号: | 201410389576.1 | 申请日: | 2014-08-08 |
公开(公告)号: | CN105330633A | 公开(公告)日: | 2016-02-17 |
发明(设计)人: | 魏东初;李兵 | 申请(专利权)人: | 苏州亚培克生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D307/89 | 分类号: | C07D307/89 |
代理公司: | 苏州铭浩知识产权代理事务所(普通合伙) 32246 | 代理人: | 包华娟 |
地址: | 215200 江苏省苏州市吴江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 联苯 混合物 方法 | ||
1.一种制备联苯二酐混合物的方法,该方法为采用邻苯二甲酸为起始原料,进行亲电取代反应,生成邻苯二甲酸衍生物;然后进行酯化反应,生成邻苯二甲酸酯;进一步对邻苯二甲酸酯进行催化,发生偶联反应,生成联苯四甲酸酯混合物;最后进行皂化反应,并酸化后生成产物联苯二酐混合物。
2.根据权利要求1所述的制备联苯二酐混合物的方法,其特征在于:具体包括如下步骤:
(1)采用邻苯二甲酸进行亲电取代反应,得到如通式(I)的邻位和间位取代的邻苯二甲酸衍生物,
其中R1为溴、氯、碘、硝基中之一;
(2)将前步的邻位和间位取代的邻苯二甲酸衍生物进行酯化,得到如通式(II)的酯,
其中R1为溴、氯、碘、硝基中之一,R2为甲基、乙基、异丙基、叔丁基中之一;
(3)将前步邻位和间位取代的邻苯二甲酸酯(II)在金属的催化下,发生偶联反应,生成联苯四甲酸酯混合物(III),
其中R2为甲基、乙基、异丙基、叔丁基中之一,
所述金属为镍、锌、铜、铁中之一;
(4)联苯四甲酸酯混合物(III)在碱的作用下皂化,然后酸化,即可生成联苯二酐混合物(IV);
3.根据权利要求2所述制备联苯二酐混合物的方法,其特征在于:所述步骤(1)所述亲电取代反应过程中,亲电试剂是卤素、Cl2、Br2、I2、硝酸中一种。
4.根据权利要求3所述制备联苯二酐混合物的方法,其特征在于:所述亲电反应过程中,亲电试剂的使用量是邻苯二甲酸底物的1.1-1.5倍摩尔。
5.根据权利要求2所述制备联苯二酐混合物的方法,其特征在于:所述步骤(2)酯化反应过程中,酯化试剂是甲醇,乙醇,异丙醇,叔丁醇中一种。
6.根据权利要求5所述制备联苯二酐混合物的方法,其特征在于:所述酯化反应过程中,酯化试剂的使用量是邻苯二甲酸底物的2.1-3.0倍摩尔。
7.根据权利要求2所述制备联苯二酐混合物的方法,其特征在于:所述金属催化反应过程中,金属催化剂是镍,锌,铜,铁中一种,其使用量是邻苯二甲酸酯底物的0.1-1.0倍摩尔。
8.根据权利要求2所述制备联苯二酐混合物的方法,其特征在于:所述步骤(4)皂化反应过程中,所用的碱是氢氧化钠,氢氧化钾,氢氧化钙,甲醇钠,甲醇钾中一种。
9.根据权利要求8所述制备联苯二酐混合物的方法,其特征在于:所述皂化反应过程中,碱的使用量是邻苯二甲酸酯底物的0.1-10倍摩尔。
10.根据权利要求2所述制备联苯二酐混合物的方法,其特征在于:所述酸化反应过程中,所用的酸是稀硫酸或稀盐酸,其使用量是邻苯二甲酸底物的1.0-2.0倍摩尔。
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