[发明专利]一种头孢地尼中间体的制备方法无效

专利信息
申请号: 201410389645.9 申请日: 2014-08-11
公开(公告)号: CN104193764A 公开(公告)日: 2014-12-10
发明(设计)人: 王秋芬;郑庚修;杨倩;王卫;苏倩;陈环宇;乔宇 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: C07D501/22 分类号: C07D501/22;C07D501/06
代理公司: 代理人:
地址: 250022 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 头孢 中间体 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种头孢地尼中间体的制备方法,其特征在于:7-AVCA与头孢地尼活性新酯在DMF与甲醇的碱性体系中,在相转移催化剂的作用下,快速生成乙酰基头孢地尼。

2.根据权利要求书1中的乙酰基头孢地尼制备方法,其特征在于溶剂全部采用有机溶剂,所述溶剂为酰胺类(如N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺等)、卤代烃(如二氯甲烷,氯仿、二氯乙烷等)、酯类(如乙酸乙酯、甲酸乙酯等)、醇类(如甲醇、乙醇等)、醚类(如四氢呋喃、乙醚等)这些溶剂两种混合使用,优选甲醇与N,N-二甲基甲酰胺,避免了因采用水作溶剂而使头孢地尼活性新酯水解的不足。

3.根据权利要求书1中的乙酰基头孢地尼制备方法,其特征在于溶剂体积比可取1:0.5-1:2,优选1:1。

4.根据权利要求书1中的乙酰基头孢地尼制备方法,其特征在于加入相转移催化剂,可以选择四丁基溴化铵的季铵盐、三丁胺、18冠6等冠醚、链状聚乙二醇、季胺碱等,优选四丁基溴化铵。

5.根据权利要求书1中的乙酰基头孢地尼制备方法,其特征在于反应过程中所加头孢地尼酯量要多于7-AVCA,摩尔比优选7-AVCA:头孢地尼酯=1:1.20。

6.根据权利要求书1中的乙酰基头孢地尼制备方法,其特征在于第一步反应完成后通过减压蒸馏,将甲醇除掉。

7.根据权利要求书1中的乙酰基头孢地尼制备方法,其特征在于反应中的碱可有机碱,如三乙胺、三丁胺、吡啶等。

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