[发明专利]一种高真空微量气体自动进样系统及其使用方法有效
申请号: | 201410391612.8 | 申请日: | 2014-08-11 |
公开(公告)号: | CN104142364B | 公开(公告)日: | 2016-11-30 |
发明(设计)人: | 李立武;国连杰;夏燕青;妥进才 | 申请(专利权)人: | 中国科学院地质与地球物理研究所兰州油气资源研究中心 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人: | 李艳华 |
地址: | 730000 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 真空 微量 气体 自动 系统 及其 使用方法 | ||
技术领域
本发明涉及气体地球化学领域,尤其涉及一种高真空微量气体自动进样系统及分析方法。
背景技术
在气体地球化学研究过程中,有时要求对10ml以上常量气体中的微量成分进行定量,如天然气体;有时须要对实验产物100μl以下微量气体中的成分进行定量,如岩石真空热解或真空机械破碎脱出气体。气体质谱仪一般工作在高真空状态,工作压强往往低于1×10-3Pa。因此,需要一个进样系统将上述10ml以上常量气体或100μl以下微量气体,转化为低于1×10-3Pa的气体,才能使用气体质谱仪分析其成分。
一些气体质谱仪采用细长毛细管,使气体样品以微小的流量源源不断流入质谱仪,质谱仪的高真空系统不断地将流入的气体排出,形成动态真空,满足了工作压强低于1×10-3Pa的要求。这种方法需要的气体压强较高,气体量也较多,气体流动过程复杂。有的分析系统手动将样品引入一个容器,通过手动调节该容器与质谱仪之间的调节阀控制流入质谱仪的气体量,质谱仪的高真空系统不断地将流入的气体排出,形成动态真空,使之满足工作压强低于1×10-3Pa的要求。这种方法对气体压强及节流调节阀控制要求严格,操作难度较大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种易测控、使用方便的高真空微量气体自动进样系统。
本发明所要解决的另一个技术问题是提供该高真空微量气体自动进样系统的使用方法。
为解决上述问题,本发明所述的一种高真空微量气体自动进样系统,其特征在于:该系统包括自动控制装置、真空主管线及储样罐Ⅰ、储样罐Ⅱ、金属漏孔;所述真空主管线上设有进样口,其前端伸入高真空密封的气体装置中,其末端通过所述金属漏孔与高真空质谱仪相连,并与所述储样罐Ⅰ、所述储样罐Ⅱ相连;所述进样口与所述储样罐Ⅰ之间的所述真空主管线上设有真空支管Ⅰ;所述储样罐Ⅰ与所述储样罐Ⅱ之间的所述真空主管线上设有真空支管Ⅱ;所述真空支管Ⅰ的末端与所述真空支管Ⅱ相接,该真空支管Ⅱ的末端连有分子泵;所述分子泵连有机械泵;所述进样口与所述真空支管Ⅰ之间的所述真空主管线上设有气动高真空阀Ⅵ;所述真空支管Ⅰ上设有气动高真空阀Ⅲ;所述真空支管Ⅰ与所述储样罐Ⅰ之间的所述真空主管线上依次设有气动高真空阀Ⅴ、气动高真空阀Ⅱ;所述真空支管Ⅱ上设有气动高真空阀Ⅳ;所述储样罐Ⅰ通过气动高真空阀Ⅶ与所述真空主管线相接;所述储样罐Ⅱ通过气动高真空阀Ⅷ与所述真空主管线相接;所述储样罐Ⅱ与所述金属漏孔之间的所述真空主管线上设有气动高真空阀Ⅰ;所述自动控制装置包括设有RS232接口的计算机、空气压缩机、继电器板、电源;所述RS232接口与所述继电器板相连,该继电器板分别连有SV1~SV8共计8个电磁阀;所述8个电磁阀分别与所述空气压缩机和所述电源相连;所述8个电磁阀分别与所述气动高真空阀Ⅰ、气动高真空阀Ⅱ、气动高真空阀Ⅲ、气动高真空阀Ⅳ、气动高真空阀Ⅴ、气动高真空阀Ⅵ、气动高真空阀Ⅶ、气动高真空阀Ⅷ一一对应相连。
所述分子泵与所述机械泵之间设有低真空计。
所述分子泵无负载时入口压强小于1×10-6Pa。
与所述气动高真空阀Ⅷ相对的所述真空主管线的另一侧设有薄膜真空计。
所述金属漏孔包括凹法兰和凸法兰;所述凹法兰与所述凸法兰之间设有带孔金属垫片。
如上所述的一种高真空微量气体自动进样系统的使用方法,包括以下步骤:
⑴抽真空:
打开空气压缩机,进样口连接高真空密封的气体装置;
按下机械泵的电源开关,按下低真空计的电源开关,待低真空计显示压强<100Pa时,按下分子泵的电源开关,启动分子泵;
计算机控制电磁阀SV1打开,电磁阀SV2~SV8关闭,使气动高真空阀Ⅰ关闭,气动高真空阀Ⅱ、气动高真空阀Ⅲ、气动高真空阀Ⅳ、气动高真空阀Ⅴ、气动高真空阀Ⅵ、气动高真空阀Ⅶ、气动高真空阀Ⅷ打开,系统抽真空,通过低真空计和薄膜真空计观察系统的真空度;当低真空计显示压强<10Pa,薄膜真空计显示压强<0.2Pa时,进行气体样品引入和压强测量;
⑵气体样品引入和压强测量:
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